Способ получения 2-хлоркротононитрила
Патент 650997
Авторы
Способ получения 2-хлоркротононитрила
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскнх
Социалистических
Республик
<ц65О997
=.- /
С 07 С 121/30
С 07 С 120/00 (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.03.77 (23) 2466276/23-04 с присоединением заявки №
Гасударственный комитет
СССР
".î делам изобретений и открытий (23) Приоритет (5З) УДК 547. 339. 2. .07 (088.8) Опубликовано 050379. Бюллетень №
Дата опубликования описания 05.03.79
ji2) Авторы изобретения
Э.M.Ñ.Moâñóìçàäå, М.Г.МаМедов и И.А.Михнев (73) Заявитель
Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 — ХЛОРКРОТОНОНИТРИЛА
Изобретение относится к способу получения 2-хлоркротононитрила, который может использоваться в качестве мономера для получения хларсодержащих .полимерных материалов.
Известен способ хлорирования крогононитрила в присутствии металлических катализаторов при повышенной температуре (1).
Однако при этом образуется 3-хлор- бутиронитрил с выходом до 40%.
Способ получения 2-хлоркротононитрила в литературе не списан.
Предлагаемый способ получения
2-хлоркротононитрила формулы
СНз-СН=СС1-CN заключается в том,что кротононитрил подвергают взаимодействию с хлором в присутствии воздуха при температуре 320-330 С в присутствии поиродной контактной массы перлита состава, вес.Ъ:
Si Ог 72,l — 74,1
А> 0 11,6 — 13,1
Ее2ОЭ 1,9 — 2,5
СаО 0,3 — 1,2
М9О 0,1 — 0,4
so 0,03 — О, 15
НгО+На Остальное
Лучшие результаты получают при малярном отношении кротононитрил:хлор:
: воздух, равном 1: 0,5: 1,25, времени контакта 5-6 с и использовании тщательна высушенного хлора.
Газообразные продукты реакции направляют в холодильник с водяным охлаж— дением. Непрареагировавший хлор после охлаждения направляют в скруббер, где поглощают 15%-ным щелочным раствором.
Продукты реакции выделяют обычной перегонкой при атмосферном давлении.
Физико-химические константы образующихся соединений приведены в таблице.
Пример 1. 67 г кротононитрила, 71 г хлора и 29 г воздуха одновременно подают в реактор, содержащий 34 г перлита указанного выше состава. Малярное отношение кротононитрил:хлор:
:воздух = 1:1:1, время контакта 5-6 с, температура 320 †3 С. Газообразные продукты реакции конденсируют в холодильнике с водяным охлаждением. Конденсат перегоняют. Выход 2-хлоркротононитрила 684.
Пример 2. 67 г кротононитрила, 35,5 г хлора и 29 r воздуха падают в реактор. Малярное отношение кротононитрил : хлор: воздух„ = 1:0,5:1. Вре650997
Соеди
2-Хлоркротононитрил
95,0 56-57,5 1,1135 1,4207 цис-3-Хлоркротононитрил 2,64
68,5-69 1,1210 1,4168 транс-3-хлор- кротононитрил 1,49 82-83
1,1239 1,4273
2,3-Дихлоркротононитрил 0,87
1,0894 1,4508
49-50
1,9 — 2,5
0,3 — 1,2
0,1 — 0,4
0,03 — 0,15
Остальное.
Fe O
СаО
Mg0
Боз
H 0+Na
Формула изобретения
Способ получения 2-хлоркротононит- 2 рила формулы CH -CH=CC|!-CN о т л и ч а ю шийся тем, что кротононитрил подвергают взаимодействию с хлором в присутствии воздуха при 320330 С в присутствии контактной массы 30 перлита состава, вес.Ъ:
8 02 72,1 — 74,1
3 11,6 — 13,1
Составитель А.Иващенко
Техред М. Петко Корректор Л. Веселовская
Редактор Т.Шарганова
Заказ 730/26
Тираж 512 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5 с с
Ь ===a
Филиал ППП Патент . г. Ужгород, ул. Проектная, 4 мя контакта и температура, как в примере 1. Выход целевого продукта 74754.
П р и е р 3. 67 г кротононитрила, 35,5 r хлора и 36,25 r воздуха одновременно подают в реактор. Молярное отношение кротононитрил: хлор: воздух = 1:0,5:1,25, Время контакта и температура, как в примере 1. Выход целевого продукта 94-95%.
Пример 4. 67 г кротононитрила, 35,5 r хлора и 72,5 г воздуха подают в реактор. Молярное отношение кротононитрил: хлор: воздух = 1:0,5:2,5. Время контакта и температура, как в примере 1. Выход целевого продукта 88-90%.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 ЛЛофв, М Vvonne,C.v, Асад, бс ., 1965. . 260, Р 5, р. 1428.