Способ получения мета - или парадифторметоксиили дифторметилтиобензойных кислот

Способ получения мета - или парадифторметоксиили дифторметилтиобензойных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 651 ООО

Союз Советсинк

Сецнаинстнческнк

Ресиубинн (61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.0477(2)) 2478893/23-04 (51) М. Кл.

С 07 С 149/40

С 07 С 61/16

// A 61 К 31/095 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 583. 07 (088.8) О" убликовано 05.03.79.Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 0503.79

Ю.A.Ôèàëêîâ, Н.В.Кондратенко, С.В.Дрига, Л.Г.Юрченко, В.П.Самбур и Л.М.Ягупольский (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт органической химии AH Украинской CCP (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТА — ИЛИ ПАРА-ДИФТОРМЕТОКСИИЛИ ДИФТОРМЕТИЛТИОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения мета- или пара-дифторметокси- или дифторметилтиобензойных кислот, которые находят применение в синтезе физиологически активных веществ.

Известен способ получения дифторметилтиобенэойных кислот, заключающийся в том, что бромтиофенол подвергают взаимодействию с дифторхлорметаном с последующей обработкой цианидом меди, полученный при этом дифторметилтиобензонитрил подвергают щелочному гидролизу (1).

Недостатком этого способа является использование малодоступных исходных соединений.

Цель изобретения - упрощение процесса, заключающееся в использовании И доступных исходных продуктов.

Поставленная цель достигается способом получения мета- или парадифторметокси- или дифторметилтиобенэойных кислот с использованием дифторхлорметана, состоящим в том что окси- или меркаптобенэойную кис- лоту подвергают взаимодействию с фреоном в присутствии щелочи в водном диоксане при нагревании.

Отличительным признаком способа является проведение процесса с оксиили меркаптобензойной кислотой в присутствии щелочи в водном диоксане при

65-75 С.

Пример 1. мета-Дифторметоксибенэойная кислота °

В трехгорлый реактор емкостью 3 л, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером, помещают 69 r (0,5 r-моль) мета-оксибензойной кислоты, 700 мл 20Ъ-ного NaOH и 700 мл диоксана, нагревают до 6575 С и при размешивании пропускают фреон-22 (дифторхлорметан) в течение 12 ч, охлаждают, разбавляют реакционную смесь 1,5 л воды, подкисляют

35Ъ-ной НСЕ, выпавшую кислоту., отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, отжимают и сушат. Выход 67 г (71,2Ъ) т.пл. 104l05оС (бенэол-гексан) .

Аналогично получают пара-дифторметоксибенэойную кислоту, выход 73Ъ, т.пл. 170-171 С (бензол) 1 мета-дифторметилтиобензойную кислоту, выход

70Ъ, т.пл. 96 С (гептан), и парацифторметилтиобенэойную кислоту, вы ход 68Ъ, т. пл. 152-153 С (метанол) .

651000

Составитель Т.Левашова

Техред М. Петко Корректоо Л. Веселовская

Тираж 512 Подписное

Ц!!ИИ!!И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосква Ж-35 Раушская наб. д. 4L5 филиал tlllll Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Т.Шарганова

Заказ 730/26 формула изобретения

1. Способ получения мета- или парацифторметокси- или дифторметилтиобенЗойных кислот с использованием дифторхлорметана, о т л и ч а в шийся тем, что, с целью упрощения процесса, окси- или меркаптобензойную кис лоту подвергают взаимодействию с фреоном в присутствии щелочи в водном диоксане при 65-75ОС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ви И. Goc. СИ щ. ЭеЕ,, З 74, 270 {1965).