Способ получения полихлоропрена

Способ получения полихлоропрена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<" 651007

О

6 (51) М. Кл. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 140 77(21) 2462402 /23-05 с присоединением заявки №

136/18

2/24

С 08 Р

С 08 Р

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 678. 763.

2.02(088.8) Опубликовано 050379,Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 050379 (72) Авторы изобретения

Н.Г. Карапетян, В.Г. Покрикян, A.A. Согомон ян, И.М.Долгопольский, Р.Л.Рабинович, В. E.Àâàëÿí, Д.А.Акопова и С.В.Узунян

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных подуктов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРОПРЕНА

25

Изобретение относится к полимерной химии, а именно к получению полихлоропрена, предназначенного как для изготовления полимерных бетонов и гидроизоляционных покрытий, так и в качестве добавок к перфторалкилакрилатным латексам.

Известен способ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена с применением в качестве эмульгаторов двухкомпонентной смеси, состоящей из алкилсульфоната натрия и дрезината натрия (1).

Недостаток способа заключается в том, что акцепторы хлористого водорода и другие добавки в латекс можвводить только в виде дисперсии после предварительной стабилизации эмульгаторами.

Наиболее близким является способ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии радикального инициатора, регулятора молекулярного веса и в качестве эмульгатора смеси дрезината натрия и оксиэтилированных жирных спиртов или .фенолов (2).

Полимеризацию осуществляют по следующему рецепту, вес . ч .:

Хлоропрен 100

Канифоль диспр. 2,5

Дипроксид 0,02

Едкий натр

25%-ный раствор 3,5

Оксиэтилированные жирные спирты или фенолы 0 5-2,5

Персульфат аммо ния 0 1

Триэтаноламин 1,5

Сульфит натрия 0,06

Вода 112, 5

Акцепторы хлористого водорода и различные добавки вводят только в виде водной дисперсии без предварительной стабилизации латекса. Полимеризацию осуществляют в щелочной среде, так как в кислой среде выделяется канифоль.

Целью изобретения является повышение стабильности латекса полихлоропрена, устойчивости его к введению сухих наполнителей и улучшение совместимости с перфторалкилакрилатными латексами.

Эта цель достигается тем, что в качестве эмульгатора применяют 6,00651007

0,15 (0,060) 2, 20 (О, 880) 6,00-10,00

1,00

0,06

112,00 ены составы шихт, 100,00 (40 000)

0,02 (0,006) (0,440) (3,200) (0,400) 8,00

0,10

0,15 (0,060)

0,06 (0,024)

112,00 (44,80) 100 00 (40,000)

0,02 (0,008) 45

65 (2,400) (0,400) 0,13 (0,060)

112,00 (44,800)

0,06 (0,024) 100,00 (40 000)

0,04 (0,016) 2,20 (0,880)

10,00 (4,000) (0,400) 0,20 (0,080)

0,06 (Оф024)

112,00 (44,800) 10, 00 вес.ч. на 100 вес.ч. хлоропрена продукта сульфирования оксиэтилированного алкилфенола, нейтрализованного водным раствором аммиака.

Применение комбинированного эмульгатора повышает стабильность латекса и увеличивает его устойчивость к введению различных сухих добавок (цемента, песка, окиси цинка и др).

Рецепт полимеризационной шихты, вес.ч.:

Хлоропрен 100,00

Дипроксид 0 02

Едкий натр

25%-ный раствор 0,00 — 2,00

Комбинированный эмульгатор

Триэтаноламин

Персульфат аммония 0,15

Сульфит натрия

Вода

В примерах привед вес.ч. (кг) .

Пример l.

Хлор опрен

Дипроксид

Едкий натр

25%-ный раствор 1,10

Комбинированный эмульгатор

Триэтаноламин

Персульфат аммония

Сульфит натрия

Вода

Пример 2.

Хлоропрен

Дипроксид

Едкий натр

25%-ный раствор

Комбинированный эмульгатор 6,00

Триэтаноламин 0i10

Персульфат аммония

Вода

Сульфит натрия

Пример 3 °

Хлоропрен

Дипроксид

Едкий натр

25%-ный раствор

Комбинированный эмульгатор

Триэтаноламин (ТЭА) 1,00

Персульфат аммония

Сульфит натрия

Вода

Пример 4.

Хлоропрен 100,00 (40,000)

Дипроксид 0,02 (0,008)

Едкий натр

25%-ный раствор

Комбинированный эмульгатор 8,00 (3,200)

Т3А 1,00 (0,400)

Персульфат аммония

Сульфит натрия 0,06 (0,0241

Вода 112,00 (44,800)

Пример 5.

Хлоропрен 100 i 00 (40 i 000 )

Дипроксид 0,02 (0,008)

Едкий натр

25%-ный раствор

Комбинированный эмульгатор

6,00 (2,400)

TBA

1,00 (0,400)

Персульфат аммония О 15 (0,060)

Сульфат нат рия 0,06 (О, 024)

Вода 112,00 (44,800)

Процесс получения латекса включает приготовление водной фазы, приготовление углеводородной фазы, эмульгирование, полимеризацию и стабилизацию.

Для приготовления водной фазы в аппарат заливают 42,800 кг воды, 0,440 кг 25%-ного раствора едкого натра, 3,200 кг комбинированного эмульгатора и перемешивают 15 мин мешалкой.

Углеводородную фазу готовят в аппарате с мешалкой и рубашкой растворением в 40,000 кг хлоропрена

0,012 кг дипроксида при 15 — 20 С.

Указанную температуру поддерживают подачей горячей воды в рубашку аппарата. Углеводородную фазу сливают в эмульгатор, где находится готовая водная фаза, и производят эмульгирование фаз с помощью мешалки в течение 15 мин.

Готовую эмульсию сливают в полимеризатор,куда затем заливают 1,206 кг

5%-ного водного раствора персульфата аммония. Процесс полимеризации проводят при 30-45 С. Температуру регу,о лируют потоком холодной воды в рубашку полимеризатора. При достижении удельного веса 1,050 г/см в полимеризатор задают 0,480 кг 5%-ного водного раствора сульфита натрия и 0,600 кг

50%-ного водного раствора триэтаноламина.

Полимеризацию проводят до 98% конверсиии хлоропрена. При достижении удельного веса 1,098-1,102 г/смб латекс стабилизуют 1,800 кг 40%-ной водной дисперсии неозона D (Ь вЂ” фенилнафтиламин) или 2,400 кг 33%-ной дисперсией антиоксиданта НГ-22-46

651007

Пример, Р

Показ ат ели звестный 1 пособ

Содержание сухого вещества, Ъ

46,7 45,3 45,5 45,2 45,8

45,0

Поверхностное натяжение, дин/см 36,0

54,6 56,0 52,7 55,1 54,3

Относительная вязкость по

Данлопу

2,00 1,70 2,07 2,01 1,68

1,55

12,8

11,2 7,0 12,8 7,0

12,0 рН

Средний размер латексных частиц, A

1000 1200

950 1100 800

1500

Состояние латекса при добавке наполнителей в сухом виде без предварительной стабилизации эмульгатором

Наблюдается образование коагулюма полимера вокруг сухих добавок

Не коагулируются

Совместимость с перфторалкилакрилатным латексом,Ъ

100

100

100 100 100

Формула и з о бр ет ени я

Способ получения полихлоропрена водноэмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии радикального инициатора, регулятора молекулярного веса и эмульгатора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения стабильности латекса полихлоропрена устойчивости его к введению сухих наполнителей и улучшения совместимости с перфторалкилакрилатными латексами,в качестве эмульгаСоставитель Н.Котельникова

Техоед С. Мигай, Корректор Л Веселовская

Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4 5

Редакто О. Филиппова

Заказ 731/26 с с ь с 8

Филиал ППП Патент, г ° Ужгород, ул. Проектная,4 (2, 2-метиленбис, 4-метил-6-третичный бутилфенол) .

В таблице приведены свойства полученных латексов.

Латекс полимера, полученного по предлагаемому способу, более устойчив к введению сухих наполнителей, и хорошо совмещается с перфторалкилакрилатным латексом. тора применяют 6,00-10,00 вес.ч. на

100 вес.ч. хлоропрена продукта сульфирования оксиэтилированного алкилфенола, нейтрализованного водным раствором аммиака.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 328096, кл. С 08 Г 136/18, 1969.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 388583, кл. С 08 и 3/14, 1972.