Патент 65101

Способ выделения карбанилид-4,4-дисульфохлорида

 

¹ 65101

СССР t

1:,, =;, -" ) " Г ь"! С А Н И Е И 3 О 5 |-. F H И -i

К АВТОРСКОМУ СВИ,)!ЕТЕЛЬСТВУ

Класс 12 г1, бвз

Зарвгисп!рировано в Бюро изу рвпх:хий Госилахо, (СС:Р ф .й . 4 г.

Г. А, Гаркуша

СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ

КАРБАНИЛИД-4,4 -ДИСУЛЬФОХЛОРИДА

Заявлено ?б сентября !944 года в Наркомздрав за ?! 4892 (3344!5) Опубликовано 3! августа !943 года

1. ри действии хл01тсульфонэвэй кис:;эты аа карбаиилид получается вязкий ос 10.2CIIHbii,,прэдукт ргакцки (тгк называемая «сульфэ. жсса»), из которого выливапием на лед высаживается «!12cT2 дисульфохлор;ща», г фильтрусмая и прэмывагмгя с оольш?!ми =-ат-,.уднениями. Содержание в ней карэанилид-4,4 -д::сульфохлсрил,а достигает приз!грно 40", в. Паста эта каломстой:шва при хранении даже в теч" ниг суто <. Она должна быть пуще-.?а бгз задержек в реакцию только в водной среде

С COOTBCTCTÁy .ОЩИ31 ВСЩССТВЭ31 0:нов:?ого хг;.актера, к.?тэ.:2 бсрстся ч избытке для к"=.";тралнэац!.и «Ог;и?иY быть в нг:l кпслэт., ГО Г П» О.ДО.. Утлв ?Ы? ПЭЭ Д ;КТ ll„

I .bIY Ilp0 !2,. 2TCÇ. УК232нпые OT. 1?дательные свэйства приводят к у,;гнь?ПСI, 10 П;яЭ. !ЗВОд! ТЕ!?Ы:?ЭСТИ гП!!2p2зато1 дн2.I:I?13. г.:зи стсэрг и .:Сб для хи!

Сэ .-гс!.э пасса; с?;:ii0 с 1 C.".H O выдг.:е?;и!! кар банилид-4,4 -дпсу.н— фохлорпда из пасты и получения техннчгс«ого продукта с содержанием ч.стсго вещества до 90,, в, в достатс-гно устойчпвсм состоянии и легко ф!10!ьтрующсгося, пргд1агастся к ргакцпонной 1!ассе прн?бав??т!

01 г2нl?че к?11 pа т13с;:;Iте;Iь, п2пpèмер, эт!?лацетат, ацетон, спирт, дихлорэта?1 H;iil пх смеси, после чего карэанплпд-4,4 -дисульфохлсрнд выл е ITb вьlл;! згпиг 31 н2 лсд.

Г риз?ер 1, Действием 182 мг! (2 Г) хлор ульфэновэй кпслоть! на 70 г сухсго карбанилида на соОтвгтств ?ощсЙ 1 сТ2НсН«2 по;l у 12 От прэдукт р"акции — «с .".ьфсмассу».

П""-- ох;!аждг!!ия -2 до - -10 в этой жг устанэв«г чсргз лаз прибавляется этилацетат (то-п<2 ????????hh?? >

H2BT0iI B Р 2," ?ПО ОРС1. Ibô0

í0-, . «??с, .—, т. -. ."6 г. Прибав,!г I Ic 2 т О?нITO.!я и,эпззводитс?! постепенно ь течсниг 1 часа с и"риодпческим?1 частыми перерывами, при непрерывном меша:п?и и без подъема темпгратурь? выше +20 .

Разбавленная растворителем сульфомасса выливается TGH«01 струей № 65101

Предмет изобретения

Отв. редактор Д. A. Михайлов Техн. р-дактор M. 8. Смольлкова

Л43624. Подписано к печати 18/11-1947 ã. Тираж 600 экз. оспа 65 коп. Зак. 351

Гипогрпфпа 1 сспл пизпата, им. Воровского, Калуга на лед, находящийся в стакане.

После выдержки при мешанин (20 — -30 минут) тягучая масса превращается вначале в мелкозернистый осадок. Его отсасывают и промывают, как обычно, до нейтральной реакции на Конго капли фильтрата.

Высушенный на воздухе и при

60 — 80 в шкафу осадок весит

9 $0 г,с температурой 196 — 200 . Сод жание в и ем дисульфохлоридх ащ4лида достигает 90%. Перек сталлизованный из ацетона ОН плавится при 20б — 208 .

Пример 2. В отличие от примера 1, указанное количество льда прибавляется при перемешивании к разбавленной сульфомассе, вылитой в стакан. Осадок получается более чистым. Температура плавления

198 †2 .

Пример 3. В качестве растворителя применяется ацетон, прибавляемый к сульфомассе в условиях примера 1 не выше +25, Разба вленная сульфомасса выливается на

;ад. Те: перaтура плавления

196 †2 .

Пример 4, Растворителем служит смесь этилацетата и ацетона в равных соотношениях или в избытке этилацетата. В последнем случае лучше к разбавленной сульфомассе прибавлять лед.

Пример 5. Растворитель — смесь

1: 1 этилацетата со спиртом-ректификатом или спиртом-сырцом. Лед прибавляется ix сульфомассе.

Пример 6. Растворитель — смесь

25% ректификата (к весу хлорсульфоновой кислоты),т. е. 80 r, и 10% дихлорэтана, т. е. 33 г. Смесь эта прибавляется в течение не менее

3 часов, при перемешивании с выдержками при температуре не выze +15 . Лед прибавляется к разбавленной смесью сульфомассе.

Способ выделения карбанилид4,4 -дисульфохлорида, образовавшегося при действии хлорсульфоновой кислоты на,карбанилид, о тл ич а ю шийся тем, что для получения легко фильтрующегося продукта к реакционной массе прибавляют органический растворитель, например, этилацетат, ацетон, спирт, дихлорэтан или их смеси, после чего кароанилид-4,4 -дисульфохлорях гыделяют выливанием на лед.