Способ получения дефенилацетамидин-р,р'-дисульфамида

Способ получения дефенилацетамидин-р,р'-дисульфамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12с1, бва № 65115

CCCP

ОПЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госнлана СССР = г141гЕ щ . 4"" "," 1

Я. Г. Мазовер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИФЕНИЛАЦЕТАМИДИН-P,P -ДИСУЛЬФАМИДА

Заявлено 10 февраля 1942 года в Наркогяздрав за М 128 (309457) Опубликовано 31 авгусга 1945 года

Согласно настоящему изобретению, предлагается способ получения ди фенилацетамидин-р,р -дисульфамида путем взаимодействия дифенилацетамидина и хлорсульфоновой кислоты при охлаждении с последуюшей обработкой дисульфохлорида водным аммиаком.

Пример. Смешивают .в колбе

140 г бензола с 31 г хлорокиси фосфора и к этой смеси прибавляют небольшими порциями, прп наружном охлаждении, 37 г анилина, затем всыпают 27 г ацетанилида, после чего колбу с содержимым помешают на водяную баню. Смесь кипятят 15 часов, затем сливают бензол, а осадок растворяют в холодной воде, водный раствор отделяют от небольшого количества смоль!. K фильтрату прибавляют

20-процентного раствора едкого натрия до слабощелочной реакции.

Отфильтровывают выделившийся дифенилацета мидии, промывают его холодной водой,до нейтральной реакции и сушат. Высушенный препарат перекристаллизовывают из двойного количества 95-градусного спирта в присутствии активированНОГО УГЛЯ.

25 г полу ченного дифенилацетамидина прибавляют небольшими порциями,к 128 мл хлорсульфоновой кислоты при наружном охлажденш, льдом и водой. ПО окончании прибавления амидина температуру в банке поднимают до 70 и при этой .емпературе греют 2 — 3 часа, после его реакционную смесь охлажда1от и выливают в 0,5 кг льда. Отжимают выделившийся дисульфохлорид и раз пять промывают его на воронке ледяной водой.

B широкогорлую банку вливают

100 in 15-процентного аммиака и при наружном охлаждени.1 прибавляют понемногу полученный дпсульфохлорид. По окончании пр:!бавленпя хлорида реакционную массу помешивают 1 — 2 часа при комнатной температуре, после чего образовавшийся днамидодисульфлдифенилацетамидин отфильтров„!вают, промывают небольш11м количеством холодной воды и перекр.tсталлизовывают из кипящей воды в присутствии активпрованно: с угля. № 65115

Предмет изобретения

Огв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова

Л43624. Подписано к печати 18/II-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Зак. 351

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга

Способ получения дифенилацетамидин-р,р -дисульфамида, о т л ич а ю 1ц и и с я тем, что на дифенилацетамидин действуют хлорсульфоновой кислотой при охлаждении. после чего полученный дисульфохлорид обрабатывают водным аммиаком.