Способ непрерывного хроматографического разделения веществ

Способ непрерывного хроматографического разделения веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз С©siifeiiiia

Се}4неанстнческнк

Ресаубиип

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,0:Ã1 7.Б .. 1 а", :, ".;::а -а ..;, з i4 4".. }Йг " )) 1 (51 ). М"Р

В 01 33 15/08 q 01 }4 31/08

f61) дополнительное к авт. свид-ву (22) Даввлено 180277 (Я) 2454219/18-25 с присоединением заявки %

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

{23) Приоритет (53) УДК 543.544 (088.8}

Опубликовано 150 379.Бюллетень РЙ10

Дата опубликования описании 150379

{72) Авторы изобретения

A.Я.Пронин, К.B.×ìóòoâ, В.Я.Филимонов и Н.A.Ãîðÿ÷åâà (71) заивитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ХРОМА1ОГРАФИЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИ Я ВЕ}}1ЕС 1 В

Изобретение относится к области разделения веществ хроматографическим способом и может быть использовано при разделении неорганических и органических соединений.

Известен способ непрерывного хроматографического разделения сме-. си веществ на вращающейся вертикальной кольцевой колонне, по которому раствор исходной смеси вводят в виде тонкой струи по неподвижной трубке, выход которой погружен в цилиндрический кольцевой вращающийся слой зерненого сорбента (1) .

Недостатком этого способа является то, что удается использовать лишь незначительную часть сорбционной емкостй слоя сорбента в процессе работы колонны ввиду малой скорости подвода исходной смеси с помощью тонкой струи.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является способ непрерывного хроматографического разделения веществ на вращающейся кольцевой колонне (2); по которому раствор разделяемых веществ вводят во вращающийся кольцевой слой сорбента и отбирают раз( деленные компоненты на выходе иэ слоя.

При этом достигается использование значительной доли сорбционной емкости слоя сорбента, так как раствор исходной смеси подводится широкой струей;".занймающей более

103 площади поперечного вращающегося кольцевого слоя сорбента.

Однако в этом способе имеет место разрушение части зерен сорбента вследствие истирания их о неподвижнук насадку ввода раствора, которая перекрывает более 10% площади сечения вращающегося слоя зерне- ° ного сорбента . В результате механического разрушения и истирания зерен сорбечта происходит нарушение нормального режима фильтрации растворов иэ-за постепенного возрастания гидродинамического сопротивления зерненого слоя, что в конечном счете приводит к необходимости остановки процесса.

Целью изобретения является увеличение продолжительности стабильного режима процесса разделения путем предотвращеиия механического истнрания зерен сорбента, 15

3 651

Поставленная цель достигается темр что по предлагаемому способу раствор вводят в слой сорбента через нанесенный на него защитный слой зерненого материала с размера- ми зерен инертного материала, не превышающими размер зерен сорбента.

Согласно способу механическое разрушение и истирание зерен сорбента о неподвижную насадку полностью предотвращается благодаря тому, что сверху на вертикальный 10 вращающийся кольцевой слой сорбента помещают защитный слой инертного механически прочного зерненого материала, который, естественно, вращается вместе со слоем сорбента.

Для исключения соприкосновения слоя зерен сорбента с неподвижной насадкой последнюю погружают в слой защитного инертного материала настолько, чтобы между верхним слоем сорбента и выходом неподвижной насадки оставалась неподвижная относительно сорбента прослойка зерен инертного материала °

Размер зерен защитного инертного материала существенно влияет на эффективность непрерывного хроматографического разделения смеси веществ. В случае, когда размер зерен защитного материала больше размера зерен сорбента, потоки растворов, подаваемЬ е через насадку, растекаются перпендикулярно своему направлению по границе раздела двух слоев, в результате чего разделяемые компоненты исходной смеси на выходе из колонны взаимно загряз няют друг друга. Этот отрицательный эффект устраняется, если размер зерен защитного материала выбирают равным или меньшим размера 40 зерен сорбента.

Инертность и механическая прочность являются необходимыми характеристиками защитного материала, поскольку химическая инертность 45 защитного слоя обеспечивает его длительную устойчивость в растворах различного состава и исключает отрицательное влияние на коэффи" циенты разделения компонентов исходной смеси, а высокая механическая прочность зерен предотвращает их дробление и истирание с образованием более мелких частиц, нарушающих процесс. Такими характеристиками обладают шарики из стекла

Р 23, молибденового стекла, пирекса. ,Пример 1. Производят неп-рерывное хроматографическое разделение хлоридов никеля и кобальта 60 на нращающейс я колонне с кольцевым слоем, имеющим внутренний диаметр 60 мм, наружный - 68 мм. В качестве сорбента, заполняющего кольцевой слой, используют микропористую анионообменную смолу марки

AB-17-20П имеющую зернение

0,175 - 0,25 мм. Сверху на слое анионообменной смоли помещают слой стеклянних шариков высотой

4 см; зернение шариков 0,15 - 0,20мм.

В слой стеклянных шариков погружена неподвижная насадка ввода растворов так, что выход насадки находится на 1 см выше поверхности раз дела двух слоев зерненых материалов. Неподвижная насадка перекрывает 42% поперечного сечения кольцевого слоя. Скорость вращения колонны 1 оборот за 2 часа. Через неподвижную насадку непрерывно подают кислые концентрнронанные растворы хлоридов металлов и злюиРующий РаствоР разбавленной. соляной кислоты, а на выходе колонны непрерывно собирают в приемники потоки растворов разделенных компонентов.

Вращающаяся кольцевая колонна работала н указанном режИме в лабораторных условиях в течение 6 месяцен. За это время не было отмечено разрушения зерен сорбента, уменьшения эффективности разделения на колонне или каких-либо других осложнений и отклонений от нормального течения процесса °

Пример 2. Проводят непрерывное хроматографическое Разделение примеси мышьяка (у) и сульфата меди с использованием кольцевого слоя таких же размеров, как в примере 1. Применяют анионообменную смолу гелевого строения, марки

AH-25 зернением 0,175 - 0,25 мм.

Защитный слой высотой 4 см состоит из стеклянных шариков зернением

0,15 - 0,20 мм. Выход неподвижной насадки устанонлен на см выше слоя анионитау насадка перекрывает

10% поперечного сечения кольцевого слоя. Скорость вращения колонны

1 оборОт за 4 часа. Через неподнижную насадку непрерывно подают сернокислый концентрированный раствор сульфата меди с примесью мышьяка и элюирукщий раствор бн.. серной кислоты, а на выходе собирают в приемники потоки очищенного сульфата меди и мышьяка.

За 6 месяцев работы колонны в лабораторных условиях не было отмеченоо никаких осложнений и отклонений от нормального хода процесса. 3 случае же отсутствия защитного слоя гидродинамическое сопротивление н течение одного месяца возрастало настолько, что скорость фильтрации резко падала, ввиду чего приходилось останавливать колонну и менять сорбент °

Как видно из принеденных примеров, ввод растворов в защитный слой позволяет сохранять, нормальный ре жим работы в течение длительного времени.

Использование предлагаемого способа непрерывно хроматографического разделения смесей веществ обеспечивает по сравнению с существующиl ми способами полное устранение механического разрушения зерен сорбента и резкое снижение скорости образования мелких частиц, чТо позволяет значительно увеличить продолжительность непрерывной работы вращающейся колонны без снижения эффективности разделения.

Формула изобретения

Способ н епрерыв ного хромат ографического разделения веществ, при

651827

15 котором раствор разделяеьих веществ вводят во вращающийся кольцевой слой сорбента и отбирают разделенные компоненты на выходе из слоя сорбента, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью увеличения продол5 жительности стабильного режима процесса разделения путем предотвращения механического истирания зерен сорбента, раствор вводят в слой сорбента через нанесенный на него эаjp щитный слой инертного эерненого материала с размерами зерен, не превьааающими размер зерен сорбента.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СЮА 9 3077103, кл. 73-23, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР

В 352957, кл. 501 й. 31/08, 1970..Составитель Э.Скорняков

«Редактор И.Шубина Техоед Л.Алферова Корректор

Заказ 910/5 Тираж . 876 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва й-35 Раушская набд д„4 5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул .Проектная,4