Способ получения фторид-бифторида аммония

Способ получения фторид-бифторида аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских (1и 652112

О -ИC А H."N Е

ИЗОБРЕТЕЙ ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

Социалыстимвских е еснублик. (61) Дополнительное к ает. сеид-ву (22) Заявлеио03, 05. 77 (21) 2479721/23-26 (5l) М. Кл.

C 01 C 1/16 с присоединением заявки №

Гооудврвтвевный комитет

СССР во делам хзобретенвй и открытий (23) Приоритет (53) УДК546. 161 (088. 8) Опубликовано 15.03.796юллетень М 10

Дата опубликования описания 18.03 79

М. Е. Позин, Р, Ю. Зинюх, В. A. Копылов, В. К. Гаркун, 3. Хамндов н Ю. А. Колпаков (72) Авторы изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт нм. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИД-БИФТОРИДА

АММОНИЯ

Изобретение относится к технике иолучения фторид- бифторида аммония нз отходяших газов суперфосфатного производства, Известен способ получения фторид-бифторида аммония путем абсорбции фторсо-. держаших газов водой, нейтрализации раст > вора аммиаком, отделения кремнегеля и упарки раствора, Недостатком известного способа яв- ляется то, что получаемый продукт сильно гигроскопичен, на воздухе распльтвает- 1ц ся (1).

Наиболее близким к изобретению цо технической сушности и достигаемому результату является способ получения фторид-бифторида аммония путем абсорбции фторсодержашнх газов раствором фторида

1 аммония, получаемым при промывке кремнегеля водой, нейтралиэапия раствора аммиаком, отделения кремнегеля,упарки раствора до остаточного содержания воды

40»42% н термообработки (2f.

Недостатком известного способа яв» ляется также гигроскопичность, слежи1 г

2 ваемость продукта и большое содержание примесей в продукте (до 8-9%).

11елью изобретения является повы- шение степени чистоты продукта,— уменьшение гнгроскопичности и слежнваемости.

Поставленная цель достигается описанным способом получения фторид бнфторида аммония, заключающегося в абсорбции фторсодержашнх газов раствором фторида аммония, нейтрализации раствора аммиа» ком, отделении и промывки кремнет еля, упарки раствора до достаточного содержа ния воды 40-42%, охлаждении раствора до 020 С, обработки газообразным аммиаком до рН 8,5-10;О, отделении твер дого фторида аммония и термообработки его.

Отличительным признаком является то, что до термообработки раствор охлажо дают до 0 20 С, обрабатывают газообразным аммиаком до рН 8,5-10,0 и отделяют твердый фторнд аммония.

Указанное отличие позволяет получить негнгроскопичный продукт с содержанием,%:

6521 при промывке кремнегеля водой и получают 17%-ный раствор кремнефторида аммония и 2%-ный раствор кремнефтористоводородной кислоты. 517 г 17%ного раствора кремнефторида аммония смешивают со 174 г оборотного раствора. Отделяю» 84 r кремнегеля с влажностью

75% а раствор Упаривают до концентрации в ней соли - 60%, Полученный расто вор охлаждают до 15 С и вводят 34 r газообразного аммиака. рй раствора составляет 9,0. Отделяют 100 r фгорида ам« мония с влажностью 5% и сушат при 40 С до оста» очной влажности 1,89о. Оставший ся раствор в количестве 174 г возврашают на стадию разложения кремнефторидр аммония. Высушенный фторид аммоо ния нагревают цри 160 С в течение

35 мин, получают 23,6 r фторид-бифторида аммония и 22 rаммиака,,возвращаемого иа стадию высаливания фторида аммония. Полученный фторид-бифторид аммония негигроскопичен, содержит основного вещества 99,7% с содержанием при месей и влаги до 0,3%; как и в примере 1.

Пример 3. Фторсодержашие газы, сулерфосфатного производства с концентрацией фтора 15-30 r/м З абсорбируют раствором фторида аммония, получаемым

trpb промывке кремнегеля водой и получают 20%ный раствор кремнефторида аммония и 2%-ный раствор кремнефтористоводородной кислоты, 440 г 20%-ного

% раствора кремиефторида аммония смешивают с 194 г оборотного раствора, отделяют 84 r кремнегеля с влажностью 75%, а раствор упаривают до концентрации соли 60%. Полученный раствор охлаждают

o до 20 С и вводят 34 г газообразного аммиака. рН раствора составляет 10,0.

Отделяют 100 г фторида аммония с влажо ностью 50% и сушат при 45 С до остаточной влажности 1,5 4,. Оставшийся раствор в количестве 194 r возвращают на стадию разложения кремнефторида аммония.

Высушенный фторид аммония нагревают о при 170 С в течение 40 мин, получают

74 r фторид-бифторида аммония и 22 r аммиака, возврашаемого на стадию высаливания фторида аммония. Полученный фторид-бифторид аммония негигроскопичен, содержит основного вешества 99,7% . с содержанием примесей и влаги до 0,3% У как и в примере 1. основного вещества 99,7, волы в продукте не более 0,05, хрома не более 0,003, кремнефторидов в пересчете на Ь10 не более 0,04, нелетучих примесей не более

О, l%. В о

Нижняя предел охлаждения 0 С выбран потому, что нри этом параметре выделяет ся возможно большее количество кристаллов фторида аммония при сохранении сте пени очистки от растворимых примесей <© не менее 11,0. При увеличении предела о

- охлаждения раствора выше 20 С уменьшается степень выделения фторида аммония, так как падает растворимость сво бодного аммиака в системе и увеличивается доля оборотибго раствора, Уменьшение нижнего предела рН выделения фторида аммония и увеличение верхнего предела рН ведет к уменьшению выделения фторида аммония, .

П р и м е p l. Фторсодержашие газы суперфосфатиого производ тва с концентрацией фтора 15-30 г/м абсорбируют раствором фторида аммония, пойучаемым при промывке кремнегэля водой и получают.

15 / -иый раствор кремнефторида аммония и 2%-ный рас»вор кремнефтористово дородной кислоты. 586 r 15%-ног раствора кремнефторида аммония смешивают с 134 г оборотного раствора, содержащего фторид аммония и аммиак. Отделяют о» раствора 84 г двуокиси кремния с влажностью 759-, а pie»aoy уКаривают до концентрации в ней corN равной 60%. Поо лученный раствор охлаждают до 0 С и вводят 34 r газообразного аммиака. рН раствора составляет 8,8. Отделяют

100 г кристаллов фторида аммония с о влажностью 5% и сушат, при 35 С до

40 остаточной влажности 1,5%. Оставшийся раствор в количестве 134. г возвращают на стадию разложения кремнефторида ам» мония. Высушенный фторид аммония наьревают при 150 С в течение 30 мин, получают 73 r фторид-бифторида аммония и 21,8 г аммиака, возвращаемого на стадию высаливания фторида аммония. Полу ченный фторий-бифторид аммония негигроскопичен, содержит,%: основное вещество 99,7, влага 0,05, хром 0,003, нелетучие примеси 0,1, кремнефториды (в пересчете на б10 ) 0,04.

Степень очистки от растворимых примесей равна 11,50.

П р н м е р 2. Фторсодержащие газы суперфосфатного производства с концентрацией фтора 15-30 гlм абсорбируют 3 раствором фторнда аммония, получаемым

Формула изобретения

Способ получения фторид-бнфторида аммония путем абсорбпии фторсодержашихЧ ) У Ф

652112 азов раствором фторида аммония, нейтрализации раствора аммиаком, отделения и промывки кремнегеля, упарки раствора до остаточного содержания воды 40-42% и термообработки, о т л и ч а ю ш и й- у с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, до термообработки о раствор охлаждают до 0-20 С, обрабатывают газообразным аммиаком no pH

Составитель А Кудинова

Редактор Т. Девятко Техред А. Богдан Корректор И. Муска

Заказ 966/21 Тираж,590. подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

8,5-10,0 и отделяют твердый фторид аммония.

Источники информации, принятые an внимание при акспертизе

1, Позин М. Ь. Технология минеральУ ньчх солей. "Химия", с. 1164 1165, 1974.

2. Худолей И. П, Использование отхс дов суперфьсфатного производства. Киев, 1968.