652116 - Способ получения нитрата индия

Способ получения нитрата индия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

Сеоз Советсмин

Социалистических

Ресяубанн

/ (6l) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено-16. 05. 77 (21) 2486110/23-26 (5!) М. Кл. е прнсбединеннем заявки № (23) Приоритет.С 01 Я 15/00

Гщндвратвеннвй нзннтнт

СССР

N Аннан нЗВбунтвннн н вткуитнй

Опубликовано 15.03.795юллетень № 10

Дата опубликования описания 18.03.79 (53} УДК 546.682

175. 05 (088. 8) С. M. Архипов, A. E. Прунцев и Л. М. Петрова

/ (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА ИНДИЯ

Изобретение относится к способам получения нитрата индия, который применяется как реактив в неорганическом синтезе, а также для получения других соединений индия.

Известен способ получения нитрата S индия растворением металлического индия и концентрированных растворах 56%-ной азотной кислоты, взятой с 20%-ным" из бытком, при нагревании до 90-100 С в течение нескольких часов с последуюшим 10 упариванием полученного раствора и крйс- . таллизацией нитрата индия (1).

Использование концентрированных раст-.. воров азотной кислоты приводит к.выделению больших количеств окислов азота, 15 ,так как процесс растворения проходит по ура внению к

3и+6НМО вЂ” Эп(НОз1 + Мтд+ЗНяО 1 20

UelIbIo изобретения ляется разработ- ка способа получения нитрата индия путем

2 растворения металлического индия в азотной кислоте, исключаюшего выделение в атмосферу окислов азота.

Поставленная цель достигается тем, что растворение металлического индия, проводят смесью 10-25%-ной азотной кислоты с перекисью водорода при нагревании: с йоследутошим уттариванием полученного" раствора и кристаллизапией нитрата индия.

Отличительными приэнакамй способа является растворение металлического индия в смеси 10-25%-ной азотной кислоты с перекисью водорода;

Перкись водорода окисляют с поверхности металла до окиси (реакции 2), которая легко растворяется в разбавленной

>> >Н O,2n E) «ЗН Ь

QnzO>+6HNO вЂ” 23п(нОзЭ. ЗН О З азотной кислоте (реакция 3), освобождая поверхность металла для дальнейше3 6521 го Окисления, т. е, растворение металла в смеси разбавленная азотнаа кислотаперекись водорода происходит беэ выделения окислов азота. В отсутствии переки1 си водорода металлический индий практи- у чески не растворяетса в разбавленной азотной кислоте даже при кипячении.

При концентрации раствора азотной . кислоты свыше 25 мас.%КТО последияа начинает непосредственно реагировать с металлическим индием . с выделением окислов азота ж«ьнио змио «зиад +qq

1 т.е. при, концентрации азотной кислоты 3$ свыше 25, "мас.% цель изобретениа исключение выделения окислов азота не достигается., Использование дла растворения металлического индйя растворов азотной кис-26 лоты с концентрацией менее 1Р мас.%

Нйб практически нецелесообразно, так как в етом случае скорость растворения образовавшейся пленки окиси индиа сильно замедлаетса. о Е

Расход перекиси водорода на 1-,2%, больше, чем требуется по реакции:

23ИЗН ©++SHIT <Ио,ррЬН а4, ЗЮ

Процесс получения нитра а индиа по предлагаемому способу проводится следуюшим образом.

В стакан нли колбу загружают "метал лический индий и иоследовательйо воду, 33 перекись водорода и концентрированную азотную кислоту. Количество воды и концентрированной азотной кислоты берут иэ расчета получениа 10-25%-sore раствора азотной кислоты с 5%-ным избыком от 46 стеФиометрии по уравнению {4), Келичест во 30%-ной перекиси водорода беретса с 1-2%-ным избытком от стехиометрни tto: уравнени1о {4). Растверенйе металличес кого индиа ведут при нагревании {80- 4В

iG0 С) до полного его растворения. Пе.16 рекнсь водорода можно добавлять а раст вор не всю сразу, а вводить ее небольшими порциями в процессе растворения, После растворения всего индия раствор упаривают и выделяют нитрат индия.

Пример 1. 5 r металлического индиа помешают в стакан, заливают 67 мл воды, 7 мл 30%-ной перекиси водорода и 9 мл 70%-ной азотной кислоты {концентрация азотной кислоты в растворе

10%, количество - 5%-ный избыток от стехиометрии по (4). Стакан устанавливают на электроплитку и ведут растворение при нагревании. Весь индий растворе ется через 4,5 ч. После упарки и кристаллизации получен кристаллогидрат ни рата индия.

Выход по индию -количественный (с учетом переработки маточных растворов).

В процессе растворения окислы азота не выделяются.

П р н м е р 2. В стакан загружают

5 г индия, 15 мл воды, .7 мл 30%-ной перекиси водорода, 9 мл 70%-ной азотной кислоты (концентрация азотной кислоты в растворе 25 мас.%). Растворение ведут при нагревании. Весь индий растворился через 1,8 ч.

Выделение окислов азота не наблюдалось;

Пример 3. (в цеховых условиях).

В колбу емкостью 5 л мгружают 500 г индия металлического, заливают 2,4 л воды, 670 мл 30%-ной. перекиси водорода и 880 мл 70% ной азотной кислоты.

Растворение индия ведут при нагревании ,на Плитке в течение 6,0 ч. Выделение окислов азота не наблюдалось.

После упаркн раствора получено

1660 r нитрата индиа состава Qn(HO>)P 4,5 Ид О соответствующего ТУ.

Выход по индию составил 99,7% (0,3%-потери механические). В таблице приведены данные по рас ворению металлического индия в азотной кислоте различной концентрации.

4,5

6,0

5 67 7 8

5 15 7 8

500 2400 670 SBO

Отсутствует

QTcутствует

652116

Продолжение таблицы

7 9

Очень бурное

1,5

6,0

2000

500

Составитель E. Зыкова

Техред А. Богдан Корректор И. Муска

Редактор Т. Иеватко

Заказ 966/21 Тираж 590. Подписное

0НИИПИ Государственного «омитета СССР по делам изобретений и открытий

113055, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4!

Предлагаемый способ наряду с сопи» альным эффектом (отсутствие: загрязне» ния окружавшей средьr окислами азота и улучшение условий труда) дает и эконо- 29 мический эффект за счет уменьшения рао" хода азотной «ислоты.

Формула из о б р е т ения И,Способ получения нитрата индия растворением металлического индия в азотной кислоте при нагревании, упариванием полученного раствора и кристаллизацией, отличающийся тем, что,с целью устранения выделения окислов азота, растворение проводят смесью 1025%-ной азотной кислоты с иере«исью водорода.

Источиикй информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "журнал неорганической химии

15(l0), 2651, 1970,

Способ получения нитрата индия

Патент 652116