652146 - Шихта для изготовления вакуумно-плотной керамики

Шихта для изготовления вакуумно-плотной керамики

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Сеоз Советаимк

Соцмвлмстмчесимк

Рас убпми

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДГТЕЛЬСТВУ (61) Лополнительное к авт. свид-вувЂ” (22} Заявлено 301276 (21) 2434898/29-33 с присоединением заявки Я,вЂ” (23) Приоритет«i, 652146 (51) М. Кл.

С 04 В 35/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 666.768 (088. 8) Опубликовано 150379.Бюллетень Ж 10

Лата опубликования описания 150379 (72) Авторы изобретения

В.А.Везлепкин и С.Я.Гордеев

\ (71) Заявитель (54) ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВАКУУМНОПЛОТНОй. кеРАмики

Изобретение относится к области материалов для электронной техники, а именно керамики, используемой при изготовлении деталей СВЧ приборов.

В электронной промышленности применяют вакуумноплотную керамику,содержащую более 90% окиси алюминия, служащую для изготовления керамических подложек, плоских корпусов, микромодулей, конструкционных и иэоляторных элементов.

Известны керамические массы для производства алюмооксидной керамики на основе микропорошков окиси алюми-. ния и различных органических связок, температура спекания которых лежит в пределах 1750-1900 С (1), Для снижения температуры спекания керамики, повышения ее плотности и уменьшения зернистости, а также раэме- вО ров и количества внутри-и междуэерновых пор окись алюминия импрегнируют добавками окиси лития, магния, кальция, стронция, цинка, кадмия, иттрия, лантана, церия, ниобия,.тантала или же их комбинациями (2) и Щ .

Иэ известных керамических масс, используемых при изготовлении высокоплотной алюмооксидной керамики, по составу ингредиентов наиболее близка к предложенному изобретению керамическая шихта на основе глубокопрокаленного низкощелочного глинозема (ЛГМК) (4), содержащая компоненты в следующих крличествах вес. t:

Пресс-порошок JII MK 90

Связка ПВС . 10 (5) °

Керамика на основе глубокопрокаленного ниэкощелочного глинозема, легированного окисью магния, имеет температуру спекания в вакууме при разрежении 10 -10 мм рт.ст. не ниже 1750 С, объемную массу вЂ” 3,973,98 г/см . Предел прочности при изгибе вЂ” 3000-3340 кгс/сма.

Использование в керамической массе выгорающих органических связок, например, водного раствора поливинилового спирта (ПВС) не позволяет снизить температуру обжига корундовой керамики ниже 1750 С, и это не дает возможности устранить рекристаллиэацию зерен глинозема, снизить шероховатость поверхности керамических изделий, уменьшить внутри- и междузерновую пористость.

Цель настоящего изобретения вЂ” снижение температуры спекания при сохранении плотности и повышение класса чистоты обработки поверхности.

65214

Поставленная цель достигается тем, что шихта, включающая глинозем легированный глубокопрокаленный,малощелочной и связку, содержит в качестве последней водный раствор оксисоли алюминия и соли магния при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:

Глинозем легированный 93-9)

Водный раствор оксисоли алюминия и соли магния 5-7, причем водный .раствор содержит 200

50 г/л оксисоли алюминия (в пересчете10 на окись алюминия) и 0,1-0,3% соли магния (в пересчете на окись магния) по отношению к окиси алюминия.

В качестве солей алюминия он содержит оксисоль.типа AI (ОН)„ ° Н -шН О,, где R вЂ” CI или NO>,а и 6 ц m (4 v соль MgQZ б Н>О или Мц50<) б НИО.

Из шихты Формуют методом прессования при удельном давлении 1400

100 кгс/см иэделия, которые сушат,@ и обжигают (сначала на воздухе при

1050 1 50 С, а затем в вакууме при о температуре 1600 25 С и разрежении не ниже 10 мм рт.ст.).

Введение в керамическую массу предложенного состава алюминатной связки позволяет получить высокоплотную алюмобксидную керамику, содержащую 99,7 вес.Ъ А1 О и 0,3 вес.Ъ

MgO.

Йспользование в керамической мас- 30 ce наполнйтеля и связки,легированных окисью магния, способствует не только снижению температуры спекания, но и ингибирует процесс рекристаллизации зеРен корунда во время обжига, что уменьшает внутри- и междузернавую пористость, приводит к образованию равномерной мелкокристаллической структуры, улучшает полируемость керамики и сужает границы 40 разброса абсолютных значений механических, тепло-и электрофизических параметров.

Пример 1.

Для получения высокоплотной алюмооксидной керамики готовят две смеси 45 ингредиентов керамической массы, содержащие каждая (в вес.Ъ) микропорошок ЛГИК с удельной поверхностью зерен 8520 см /г вЂ” 94 и алюминатную связку - б,отличающиеся одна от дру- 60 гой химической природой кислотного радикала алюминатной связки. В первой смеси -связкой служит водный раствор оксихлорида алюминия Alp (ОН)з Cl, модифицированный солыд MgCl б Н О во второй вЂ” оксинитрата алюминия

Alq(ОН) NO>c добавкой Mg(NOg)j. 6 НрО, В обоих случаЯх концентрация окислов алюминия и магния равнялась соответственно 200 г/л и 0,602 г/л.

470 г микропорошка ЛГМК и 30 г алюминатной связки после перемешивайия в корундовой ступке протирают через капроновую сетку 9 9 два раза и У 19 вЂ” три раза. Из полученной шихты формуют образцы, например,в

1 б 4 виде штабиков Размером 100xlOx10 мм и дисков размером d 20х3 мм посредством двухступенчатого прессования на гидравлическом прессе при удельной нагрузке на первой ступени

500 кгс/смз и 1400 кгс/cM вЂ” на второй ступени и выдержкой под нагрузкой на этих ступенях по 10 сек °

Отформованные образцы после 24-часовой сушки на воздухе подвергают предварительному обжигу в электропечи с карборундовыми нагревателями при температуре 1050+50C в течение

14 час, а затем в вакуумной электропечи с молибденовым нагревателем при разрежении 10 мм рт.ст., темперагуре 1620 + 25 С и продолжительности выдержки 4 час.

Основные механические, тепло- и электрофизические характеристики полученной алюмооксидной керамики Ри разном соотношении наполнитель: связка приведены в таблице.

Пример 2.

По методике и из ингредиентов, приведенных в примере 1, исследовали керамические массы, отличающиеся одна от другой степенью основности гидрооксикислотных соединений алюминия, являющихся основой связок.

При этом Отношение Al ; R брали в пределах от 0,5 до 1,5. Оказалось, что изменение степени ocHoBHQLTH алюминатной связки в этих пределах сказывается только на механической прочности высушенных образцов (с увеличением основности соли вЂ” механическая прочность уменьшается), свойства же образцов после окончательного обжига практически идентичны таковым для образцов, изготовленных на алюминатных связках, указанных в примере 1.

Применение алюминатной связки дает возможность на 150 С снизить темперао туру спекания керамики (1600 С вместо

1750 С для известной массы), уменьшить эффект рекристаллизации зерен корунда,приблизить дифференциацию размеров крупных (16-27 мкм) и мелких (3-9 мкм) зерен глинозема, имеющих гексагональную форму, к оптимальному значению и, учитывая равномерность распределения их, а также незначительное количество (0,5-2,5Ъ) и малый размер пор (1-3 мкм), улучшить полируемость поверхности изделий с класса чистоты 12-13 до класса чистоты 13-14.

Следует отметить стабильную воспроизводимость диэлектрических характеристик керамики, особенно величины диэлектрической проницаемости, разброс значений которой на порядок меньше, чем у известной керамики.

Последнее обстоятельство в сочетании с хорошей полируемостью особенно важно с позиций изготовления керами- ческих подложек для тонкопленочных схем.

652146

% о

РЪ Ф ь ъ

ЦЪ

0Ъ

Ф 1

Ю Ч

Ю о (Ч

+I о ь о

< Ъ

CO л

1Ч

I» сГЪ

1 иЪ 4

% о

+1 л

Г 3 ° (Ъ

l1 о

-Н

ОЪ

М л е

1 " 1

ELI Ul с ь

СЧ

+1 ь о ь

<"Ъ о

+1 л

Г Ъ

С Ъ ь

» ю1

» ь о н ь

Ю (Ъ

° 5 Ul

I (Ч

» о

ОЪ

Ф" 4 о

» о

+1 EO

Р Ъ

СЪЪ

° «4

Р.Ф о о ь

° Ф

РЪ о с о

11 л

РЪ (3 о

» ь н

ОЪ

Ю о

-Н о

D (Ч

РЪ

1 » л

I (Ъ л

У I о Ф

Ch .

Р4

1 м.

» о

-Н

РЪ 3

Ю с

ОЪ

Ch е о

» Ul о о о о

41 о о 4

РЪ с

Э х х

Ф о

4 с

ltf о о ф

Е п5 о

Ц о х о

И х а

И Ф

lO х х н о в ох х

0 И оо а х хо

Фсе

4VX

Эхо цн

ФФО ан4

Q Х

I о» аи ха

Ю х (ч

Ф х л оЭ и аоЭ ог

Ф Эв

4 63о и 1 ч х х I с хм

1 н

Э Ч4

1»»

А чаи

Эа ю но

4 On

4И!

:ь &

ox х х о

Э 04

4 Ф хна Ф

ltd L o tie

Еа а е 1.) В о

1 CV IC о э

BIO

ФЕ» И н вЂ” u нй

Фох. хо х

Ц еои р да в ое оаэи

1 1 о.о

Э 4

$6 ак

Ф и их а в

5 Ф.ха e еои д) 40 о о

34х < I

Е о

М э о х

ЭЭт

О 4oъ х Р3

Ф н ю аовЂ”

О 4е ои

Ф v

0 go м н-

ЭФМ

652

Формула изобретения

Составитель Н.Соболева

ТехредЭ,Чужик КоРРектоР О.Билак

Редактор В.ТРУхин

Эаказ 972/23 Тираж 701 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4

1. Шихта для изготовления вакуум ноплотной керамики íà основе окиси алюминия, включающая глинозем легированный глубокопрокаленный малощелочной и, связку, отличающаяся тем, что, с целью снижения температуры спекания при сохранении высокой плотности, повышения класса чистоты обработки поверхности, она содержит в качестве связки водный раствор 50 оксисоли алюминия и соли магния при следующем соотношении компонентов, вес.В:

Глинозем легированный 93-95

Водный раствор окси- 55 соли алюминия и соли магния 5-7

2. Шихта по п.l, о т л и ч а ющ а я с я тем, что водный раствор содержит 200+50 г/л оксисоли алюминия (в пересчете на окись алюминия) и 0,10,3% соли магния (в пересчете на окись магния) по отношению к окиси алюминия.

3. Шихта по пп.1 и 2 о т л и ч а ющ а я с я тем, что водный раствор

146 8 содержит оксисоль типа Al (ОН)я ° Rq-ë. пЯ О,где 8 вЂ” - Cl или ИО, à и 6 и m < 4, соль MgClg 6 НзО или

Mg (NOg )g 6 HpO °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Химическая технология керамики и огнеупоров. Учебник под общ.ред.

П.П.Будникова и Д.Н.Полубояринова, М., Иэд-во лит-ры по стр-ву, 1972, с.310-315

2. Балкевич В.Л. Техническая керамика, М, Изд-во лит-ры по стр-ву, 1968, с.94-102.

3. Усов П.Г., Шильцина А.Д., Верещагин В.И, Спекание и структура алюмо оксидной керамики с различными микродобавками. Электронная техника, сер. Материалы, 1974, вып.5..

4. ТУ-48-5-88-74

5. Фирсов B.M. и.др. Применение глубокопрокаленного ниэкощелочного глинозема для изготовления плотной корундовой керамики. . Электронная техника, сер. Материалы, 1974, вып.ll, с.70-75.

Шихта для изготовления вакуумно-плотной керамики

Патент 652146