Способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия

Способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сюез Советоовк

Сец алмстицеских

Республик

< 652476 (6l) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 15,12,76(21) 2430540/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.0379Бюллетень № 10 (5)) М. Кл, Я 01 М 21/02

Гаеударетвеиный ewe#

СССР в двлам извбрвтвиий и втирытий (53) УДК 543.432 (088.8) Дата опубликования описания 19.03,79 (72) Авторы изобретения

Л. H. Филатова и М. А, Шелякина (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения этилендиаминтетраацетата

H&TPHB, Известен способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), заключающийся в осаждении хелатных агентов, в том числе ЭДТА при помощи реагента - соли меди, фильтрации осадка и определении избытка меди, например, атомно-адсорбционным методом. Недостатком способа является низкая избирательность, определению мешают примеси металлбв, содержащиеся в соляХ щелочных металлов, например же=лезо, медь, свинец, кальций и другие.

Кроме того, метод основан на косвенном определении ЭДТА, что также может приводить к существенным ошибкам, когда неизвестно содержание ЭДТА в пробе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия, заключающийся в обработке анализируемой пробы 0,1 М раствором соли хрома (Ш)

СгС(при рН 3,5-8, нагревают в течение 5 мин при 100 С с последуюо щим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора. Недостатком способа является низкая чувствительность.

Е1елью изобретения является повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия, заключающимся в обработке анализируемой пробы смесью растворов перхлората железа и фосфата щелочного метал-4 -4 ла концентрации 1 10 - 5 ° 10 моль. л и 1-2 моль/л соответственно при рН раствора 2-3,5 с последующим спектрофотометрнрованием полученного окрашенного раствора.

GM4 6

Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента смеси растворов перхлората железа и фосфата щелочного металйа концентрации 1 10 — 5 10 моль/л % и 1-2 моль/л соответственно и проведение обработки при рН раствора 2-3,5.

Пример 1. Навеску 2 г КС1 переносят в мерную колбу на 50 ьи, добавляют 0,5 мл водного раствора, 46

ЭДТА концентрации 1 1G моль/л, 0,5 мл раствора перхлората железа

О, 01 М (общая концентрация перхлората железа в анализируемом растворе составляет 1 "1 04моль/л), дигидроортофосфат натрия до его концентрации в анализируемом растворе 1 моль/л; рН раствора доводят фосфорной кислотой до рН 2, перемешивают и фотометрируют при

255 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве эталона сравнения, дистиллированную воду.

Содержание ЗДТА, найденное по калибровочному графику, состсвляет

2, 2 1 О" моль/л, т.е. 1 1 О Ь от введено

25 ного количества.

Построение калибровочной кривой. "Ф -У

„Для определения 1 ° 10 — 5 ° 10 M

ЭДТЛ в серию мерных колб емкостью

50 мл добавляют 0,5, 1 р 2р 3, 5„10, 15, 20 и 25 мл раствора, содержашего

2 10 моль/л ЭДТА, раствор перхлората железа до его концентрации в испытуемом.растворе (i ) 10 моль/л, ди.— гидроортофосфат до его. общего содер:жания 1-2 моль/л; рН,ðàñòâîðîâ в пределах 2-3,5 устанавливают добавлением ортофосфорной кислоты, доводят растворы до метки дистиллированной водой. По данным спектрофотометрирования серии калибровочных растворов при 255 нм в кварцевой кювете (8 =1 см) строят зависимость оптической плотности от концентрации ЭДТА. Полученный график, используют для определения содержания

ЭДТЛ в испытуемых технологических растворах.

Для построения калибровочного графика при определении содержания ЗДТЛ

-8 «ф в интервале 5 10 - 5 10 М в серию растворов с содержанием ЗДТА, изменяющимся от 5. 10 до 5 ° 10 M вводят все реагенты в тех же соотношениях, как описано выше, кроме перхлората железа, который добавляют до его обшего содержания в калибровочном растеоре (45) 1 О М.

Пример 2. Условия аналогичны приведенным в примере 1, но перхлорат железа добавляют до концентрации

5 10 моль/л, дигидроортофосфат натрия до концентрации 1 моль/л, а рН доводят до 3. Содержание ЗДТЛ, найденное по калибровочному графику, составляет

100% от введенного количества.

Пример 3. Условия аналогичны приведенным в примере 1, но рН раство ра около 1. Найденное по калибровочному графику содержание ЭДТА составляет в этом случае всего 73% от введенного количества из-за понижения оптической плотности раствора в более ! кислых средах, чем это допустимо уста- новленными граничными интервалами.

Пример 4. Навеску хлорида ма1 ния (1 г) растворяют в 50 мл дистиллпрованной воды, добавляют ЗДТА до

-Л его содержания в растворе 2 10 моль/л, фосфат калия до ко щентрации 1 моль/л„. рН раствора доводят до 2. Содержание

ЗДТЛ, определенное по калибровочному графику, составляет 90% от введенного количества.

Пример 5. Навеску хлорида нач рия (2 г) растворяют в дистиллированной воде в мерных колбах на 50 мл.

Добавляют растворы хлоридов цинка кобальта, меди и марганца до концентрации 10 моль/л каждой примеси, раствор хлорида кальция до концентрации

0,1 моль/л, ЗДТЛ до концентрации

-б

5-10 моль/л, перхлорат железа до концентрации 1,5.10 моль/л, фосфат лития до концентрации 1,5 моль/л; рН раствора доводят до значения 2-3.

Содержание ЗДТА, найденнре по калибровочной кривой, составляет 105%.

Пример 6. Берут те же соотношения реагентов, что и в предыдущем

° примере, но рН доводят до 5-6. Содержа п|е ЭДТЛ, найденное по калибрс вочной кривой, составляет всего 60% от введенного количества из- за усиления мешаюшего влияния двухвалентных м таллов при данном значении рН.

Пример 7. 5 г сульфата натрия, очшценного от примесей металлов перекрпсталлизацией с добавлением ЗДТА, переносят в мерную околбу на 50 мл, добавляют 2 мл 0,01М раствора перхлората железа, 2 5 мл 2 М раствора ди- . гидроортофосфата натрия с рН 3, доводят до метки дистиллированной водой и фотометрируют при 255 нм в кварцевых кюветах (8 = 1 см). Содержание ЗДТА, 5 найденное по калибровочному графику, составляет 4 10 моль/л. ено, % от введенного. количества осо

F, NO+, 804

С Р+, C0 +, Мп<+ щ2+ у я+

HP W4

Не обнаружено 95

0,5

0,1. 1.10

Не обнаружено 102

Не обнаружено 97

1 ° 10

2 10

105 ния чувствительности определения, в качестве химического реагента используют смесь растворов перхлората железа и фосфата щелочного металла концентрации 1.10 "5.10 моль/л и

1 - 2 моль/л соответственно и обработку ведут при рН раствора. от 2 до

3,5. формула изобретения

Способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия путем обработки анализируемой пробы хи- мическим реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше»

ЦНИИПИ Заказ 1042/41 Тираж 1089 Подписное филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 чувствительность определения (на 2030%). При повышении рН >3,5 резко увеличивается мешающее влияние двухИз результатов определения ЭДТА валентных металлов. Найденная концентпредложенным методом в модельных 3 рация перхлората железа также являетрастворах, содержащих различные коли- ся оптимальной: ниже 1 ° 10 М сужаетчества катионов и анионов (табл. 1), ся диапазон концентраций ЭДТА, который видно что метод характеризуется дос- может быть определен данным методом, 1 ( таточно высокой избирательностью. Оп- а выше 5 10 M снижается точность ределению не мешают следовые количест 16 определения из- за большой величины хова железа (до 10% от количества железа, лостого опыта. Увеличение концентравводимого в качестве реагента), большие ции фосфата выше 2 М снижает раствоколичества катионов щелочных металлов римость солей, а уменьшение ниже 1М и магния, до.0,1 моль/л кальция, увеличивает мешающее влияние некото10 моль/л меди, свинца, кобальта, мар- И рых анионов и катионов. ганца, а также анионы хлорида, сульФа- Как следует из результатов таблита, фосфата до 2 моль/л и фторида до цы, предложенный метод является го0,1 моль/л. Не требуется дополнитель- раздо более чувствительным по сравненая операция отделения ЭДТА от компо- нию с известным и позволяет опреде-6 -4 нентов раствора. Метод цостаточно та 2О лять следовые (10 - 10 М) количестчен, если соблюдать разработанные ус- ва ЭДТА в технологических растворах ловия определения. Если снизить рН сложного состава, например, в концентраствора ниже 2, то заметно снижается рированных водных растворах хлоридов.

Сравнительная характеристика чувствительности, селективности и точности известного и предложенного способов определения этилендиаминтетраацетата натрия