Патент 65335

Автоматический газоанализатор

 

Класс 421, 4ва

Эй 65335

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госллана СССР

А. А. Соснин

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ГАЗОАНАЛИЗАТОР

Заявлено 6 декабря 1940 года в Наркомхимпром за No 39522 (304069) Опубликовано 31 октября 1946 года

Предложенный газоанализатор предназначается для определения кислорода в техиигческом азоте, но м,.же1 применяться для определения СОг и других газов.

При испытании прибора. для определения кислорода в техническом азоте были получены, в сравнениями с прибором Орса, расхождения в

- 0,1 % . При дублнровании анализов нэ. данном прибор|е расхождение не превышает l0,05% .

При за|грузке в прибор 70 мл щелочного раствора пирогаллола:можно нроизводипь без замены реактива до 130 а нализов газа, содержащего кислород от 5 до 10%.

На чертеже изображены: фиг. 1— схема газоанализатора для определения Ог в техническом азоте, фиг. 2 — схема газоанали|затора для определения дивинила в газе, фиг. 3 — устройство десятиходового крана .для определения Ог в техническом азоте, фиг. 4 — устройство десявиходового крана для определения дивин ила и СОг.

Прибор сос поит из следующих деталей:

1) Десятнходовый щ|ан А (фиг. 1) имеет в поперечном сечении три секции, т. е. состоэт как бы пз трех вместе спаянных краноь (фиг. 3). Первая секция имеет четыре отвода; два из них третий и четвар тый смещены QT первого и второго к расширенному концу муфть; крана на 5 мм. В пробке, крана первой секции три хода: два прямые, совпада1ощие с первым и вторым отводом, и один скошенный, совпадающий с третьим я четвертым отводом.

Вторая секция имеет вид обы нного трехходового крана.

Третья секция крана имеет три отвода; в пробке два хода, расположенные под углом 90 .

На ручке крана в показанном на фиг. 3 направлении делается стрелка. Пр и повороте крана А в положение (набор газа) в первой секции сообща1отся отводы первый со вторым и с третьим, во второй секции — пятый с шестым iH в третьей секции —,десятый отвод с девятым. При повороте крана в положение 1 (анализ газа) в первой секции сообщаются второй отвод с чеФверты м, эо |второй секции — шестой с седьмым и |в третьей секции — восьмой отвод с десятым.

2) Газовая пипетка Б — изготовляет я объемом от метки а до метки в — 50 мл с точностью до 0,3 мл.

3) Реактор В цредставляет собой змеевик с впаянным в нижний конец барботером. Реактор заполняется щелочным раствором пирогаллол.а до 100 мм высоты.

4) Измеритель Д вЂ” имеет, вид жидкостного манометра. Заполняется дестиллираванной водой. Для предохранения воды от испарения в открытый баллон IH змер ителя наливают 3-мм слой вазелинового масла.

Уровень воды устанавливается на

3 — 4 мм выше шара 1б.

При изменении пределов измерений соответственно изменяются габариты измерителя, в частности, объем шара 1д и;диаметр и,змер .ительной трубки. Длина измерительной трубки может быть увеличена до 200 мм.

Объем шара измерителя рассчитывается по формуле:

V= (100 — А) V

100 где А — максимальный процент содержания определяемого компонента в Iraae, VI — объем газовой пипетки Б.

Размеры измерительной трубки рассчитываются по фо|рмуле:

D— (А — В)

° (А — B) С где. D — диаметр измерительной трубки,  — минимальный процент содержания определяемого компонента в газе, С вЂ” величина одного деления шкалы, соответствующая одному проценту.

5) Фильтр Е; — трубка диаметром 15 — 20 мм, заполненная ватой.

6) Напорный сосуд Ж вЂ” Мари-.ттова бутыль (5-литровая склянка с тубусом), заполненная рассолом.

Сосуд Ж закрыт пробкой. В пробку вставлена барботажная трубка 18 диаметром 2 — 3 мм и металли ческая шпилька 14 диаметром 3—

4 мм. Металлическая шпилька вставляется в пробку перпендикулярио lh служит упором определяющим глубину погружения барботажиой трубки M.

7) Сливной сосуд 3 в 5-литровая склянка.

Сборка прибора производится в футляре или .на штативе. Кран А устанавливается на специальной вилке. К отвода.м 2, 8, 6 и, 8 присоединяемся газовая пипетка Б, как

TIoIKaçàH o на фиг. 1. Присоединение ,к отводу 8 производится через диафрагму 17, которая изготовляется из стеклянной трубочками длиной

10 мм:и диаметром 0,3 мм. К отвод,у 4 через диафрагму 18 (таких же размеров) присоединяется реактор В, (который,в свою очередь соединен с измерителем Д. Измеритель Д соединяется с отводом 9 крана А. К отводу 7 крана А через кран 15 присоеди няется подача рассола из напорного сосуда Ж. Напорный сосуд Ж уста навли вается на подставке 1 с TBKHtM,расчетом, чтобы нижний конец барботажной трубки И находился на одном уровне с меткой к, поставленнои на

3 — 4 см ниже верхнего конца трубки 11.

К отводу 6 крана А присоединяется сливной сосуд 3, установленный на полу.

Соединение деталей,производится каучуковыми и стеклянными трубками.

К измерительной трубке измерителя Д прикрепляется заготовка для шкалы.

Для пр о изводства анализов газа непосредственно из газопроводов прибор включают в лин|ию через предохранительную склянку (в виде гидравлическаго затвора) для стравливания избыточного давления.

Поток газа регулируется вентилем, установленным на отводе газопровода.

Кран А при включении. прибора ставят в положение (|набор газа).

Открыв доступ газа в прибор, производят продувку в количестве 2-—

3 литров.

При продувке газ проходит через фильтр Е, .кран А и затем через пипетку Б и параллельно через

М 65335

-.ðóáêó 11 — в сосуд 3, предназна ченный для слива, рассола из пипетки Б по отводам 6 и 5.

Измеритель Д во время продувки прибора через отводы 9 и 10 сообщается с атмосферой, После продувки кран А повертьвают по часовой стрелке на 90 в положение (анализ газа).

После прекращения барботажа газа через реактор — производят отсчет показаний .измерителя Д, выраженных в объемных процентах.

Рассол в труоке ll при окон Iaнии анализа должен находиться на метке к.

А нализ газа протекает следующим образом::из напорного сосуда Ж через кран А в пипетку Б поступает рассол и вытесняет в атмосферу по трубке ll избыгок набранного газа. После отсечки определеннсго объема газ из пипетки Б вытесняется в реактор Р, где барботирует через щелочной раствор пирогаллола. Оставшийся газ после поглощения кислорода поступает в,измеритель Д.

Скорость барботажа газа через реактор регулируется краном i5 и устанавливается в 15 — 20 мл в минугту. Пузырьки газа во время барботажа не д олжны сливаться друг с др угом.

Для производства повторного анализа кран А повертывают на

90 против часовой стрелки,в,положение (набор газа) и снова производят продувку прибора.

При анализе газа из газометров продувку производят в количестве

250 — 300,мл.

Для пр иготовления щелочного раствора пирогаллола 220 г твердой щелочи (калиевой) растворяют в

80 мл воды, отдельно 5 г пирогаллола — в 15 .мл воды. Растворы смешивают в склянке на 100 мл и быстро заливают в реактор, стремясь как можно меньше подвергать

1:еакт ив воздействию кислорода воздуха.

Для градуировкн прибора у измерительной трубки Д наклеивают миллиметровую .бумагу и производят 2 — 3 пробных анализа. ки газов.

Правильность проверяется трольным и анализами. конДля определения дивинила в газе на контактных печах, где в процессе работы наблюдается .изменение давления в системе в пределах

700 †8 мм ртутного столба газоанализатор для определения кислорода несколько видоизменяется (фиг. 2, 4) применительно к условиям проведения данного анализа.

Поглощение дивин ила производится малеиновым ангидридом при

100 С в реакторе с уменьшенным объемом до 15 — 20 мл. Для поддержания температуры реактива при

100 С применена водяная баня И с электрическим подогревателем К, с регулятором уровня Л в виде Мариоттовой бутыли (фиг. 2).

Для приведения выходящего из реактора газа к температуре окружающей среды применен змеевиковый термостат 1 (фиг. 2).

Размеры измерителя рассчитаны на пределы измерений 25 — 45",о.

Набор газа в прибор осуществляется присоединением к трубке lб сливного сосуда 3 (фиг. 2) вакуумной линии, имеющей давление на 10 — 15 мм ртутного столба ниже, тем в системе контактной печи.

Приготовляют два паза с минимальным и маиои мальным содержанием кислорода. Определяют со держание кислорода в затих газах на приборе Орса или Гемпеля, затем производят по пять а нализов каждого газа на градуируемом приборе, отмечая показанная измерителя в миллиметрах.

По полученным данным рассчитывают шкалу измерителя. Разность показаний прибора в миллиметрах, деленная на разность содержания кислорода в газе в процентах, даст величину одного деления шкалы в миллиметрах, .соответствующую одlIoму проценту содержания кислорода в газе. На основании этих данных изготовляют шкалу на:весь предел измерений и .прикрепляют за язмерительной трубкой в соответствии с показаниями измерителя при анализе взятых для градуировМ 65335

При производстве анализа вводится дополнительная операция— стравливание вакуума, т. е. после набора газа, кран Л повертывают по часовой стрелке не сразу на 90, а на 45, в .положение t, при этом все отводы в кране Л разобщаются за исключением седьмого,и шестого, кот!острые сообщаются через дополнительный хорд б (фиг. 4) в пробке крана.

В пипетку Б поступает рассол и производит сжатие газа за счет расширения 12 (фиг. 2).

После прекращения пробулькивания воздуха в сосуде Pii (через

5 — 10 секунд) кран Л повертывают в положение 1 (анализ газа).

После окончания анализа кран Л п вертывают против часовой стрелки сразу в положение (набор газа).

Введение операции «стравливание вакуума» позволяет набранный газ при sa Kóóìå привести к атмосферному давлению. BpcpGлжительность анализа 5 минут.

Для определения СО в топочных газах, где газ набирается при меньшем разрежении, анализ производится тем же способом, но для поглощен ия углекислоты применяется

30 — 40-процентный раствор КОН.

Поглощение идет на холоду, поэтому подогрев реактива и термостатирование газа устраняется.

Щелочь загружается в реактор, аналогичный по устройству, объемом 150 †1 мл. Измеритель рассчитан на пределы измерений 0,0—

18,0%.

Набор газа осуществляется с помошью водоструйного насоса с предварительной конденсацией водяных паров и приведением газа к температуре окружающей среды.

Продолжительность анализа 1 минута.

В сравнении с известными автоматическим и га зоанализаторами типа Адос, Дуплекс, Моно и др. данный прибор имеет следующие преимушества:

1) Прибор прост по конст рукции, дешев в изготовлении и м..жет быть изготовлен is:побой стеклодувной мастерской.

2) Продолжите IbHOcTb анализа не превышает 2 — 4 мин.

3) Точность определения +0,1%.

4) Для приведения 1в действие не требует подводки воды или другого вида энергии.

5) Прибор может быть применен как в лаборатории, так и непосредственно в цехах.

6) Управление приборо м максимально упрощено, анализы могут производить аппаратчики, обслуживающие агрегаты.

7) Максимально используются реактивы, пр именяемые is качестве сорбентов.

8) Еезопасен при работе во взрывоопасных цехах.

Конструкция прибора не исключает также .возможности полной автоматизации, с применением самопишущего прибора,и механизма для поворотов крана.

Предмет изобретения

Автоматический газсанализатор, состоящий из газовой п ипетки, реактора, измерителя, фильтра и напорного и сливного сосудов, соединеHíûõ между собой одним многоходовым краном, о т л.и ча ю щ и йс я тем, что кран выполнен трехсекционным, снабженным отводами, соединяюшими в первой секции фильтр, пипетку и:реактор, во второй секции — пипетку, напорньш и сливной сосуды и в третьей секции — пипетку, реактор, измеритель и выход в атмосферу.