Патент 65397

Способ количественного определения ортодинитробензола в техническом динитробензоле

 

№ 65397

Класс 12о, 3

СССР

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

3 е В<С МОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ "F I (O>FHA с р е з г лт

Зангигтрировано в Бюро азобрет " Г СССР

Б. Н. Киссин

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО, ОПРЕДЕЛЕНИЯ

О-ДИНИТРОБЕНЗОЛА В ТЕХНИЧЕСКОМ ДИНИТРОБЕНЗОЛЕ

Основное авторское свидетельство ¹ 56170 от 3! декабря 1939 года на илия Б. Н. Киссина и Л. С. Воробей гикова

Заявлено !0 гяая 1944 года в Наркомкигипром за № 377-44 (333095) Опубликовано 31 октября 1945 года

Технический динитробензол, являющийся важным промежуточным продуктом при синтезе красителей, получают нитрованием,нитробензола.

Он состоит в основном из м.динитробензола, но содержи!т в качестве примесей о-динитробензол !и небольшое количество п-динитробензола.

О-динитробензол является ссновной примесью в техническом динитробензоле (содержание п-изомера бывает незначительно), и потому количественное определение о-изомера является весьма важным для оценки качества техничес!кого динитробензола.

В литературе описаны различные методы анализа дянитробензола на содержание изоме!ров: по изменению уд, веса, воктановлеиием в фенилендиамин Hi титрованием г: уксуснокислой среде раствором р -нитрофенилдиазония (см. «Анилинокраспромышг» № 7, 3, 1931 г., № 11, 30, 1932 г., № 10, 619, 1934 г.). Последний метод принят в действующем стандарте на технвчесжжй м-динитро бен зол.

По авторокому свидетельству № 56170 оп!ределен ие яитрогрупп основывается на измерении количества воды, выделяющейся при конденсации ни тросое!динений с арсматнче!скими аминами в присутствии катализатора.

Предлагаемый автором способ оснс!вывается на измерении количестsa реакционной воды, выделяющейся при количественно протеха!ощей реакции взаимодействия о-динитробензола с ароматическими аминами, в присутствии толуола, избирательной в отношении о-изомера, в отсутствии катализатора.

При этом одна из нитрогрупп в о-динитробензоле,,в килу присущей ей в этом соединении подвижности, отщепляется с образованием азотистой кислоты и о-нитродиариламина (в случае данилина-о-нитродифениламина). В результате вторичных реакций азотистой кислоты с избытКоМ àми на образуется реакци!синая вода, количество которой может служить точным мерилом количестРа прореагировавшего о-динитробензола (один моль о-динитробензола отвечает двум молям ppBKIJHQHHDH воды). Другие изомеры дини!гробензола в данных условиях к ароматическими аминами не взаимодействуют.

Х 65397

Х вЂ” процентное содержание о-динитробензола, а †количест реакционной воды .в миллилитрах, b — навеска испытуемого продукта, 168,05 — молекулярный вес ди нит.робензола, 18,016 — молекулярный вес воды, 0,986 — поправочный козфициент, у читывающий изменение удельного веса воды при 25 С и содержание |в воде растворенного анилина. где:

Предмет изобретения

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова

АО4696. Подписано к печати 2/IV-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к, Зак, 375

Типография Госпланиздата им. Воровского, Калуга

Анализ производится в общепринятом приборе типа Дина и Старка, служащем обычно для определения влажности веществ.

Прибор состоит из реакционной круглодонной стеклянной колбы емкостью 500 мл, соедине|нной с кол сой стеклянной градуированной ловушкой-приемником емкостью градуированной части 5 мл, с градуировкой на 0,05 мл по всей длине приемника (полная емкость ловушки — около 9 мл),и соединенного с приемником вертикально поставленного холодильника Либиха, В колбу вставляют термометр, по-груженный в массу. Обогрев производят посредством масляной бани.

Б колбу загружают испытуемый динитробензол (безводный), анилин и толуол и подвергают массу кипению. Выделяющиеся из колбы пары, ссстоящие из анилина, толуола (ничтожные количества динитробензола) и воды, конденсируются в холодильнике, и капли жидкости стекают в ловушку. Реакционная вода отслаивается в нижней части градуированного приемника, а толуол, заполняющий ловушку над слоем реакционной воды и:,содержащий в себе растворенный ан илин, непрерывно переливается из ловушки в реак;ционную колбу в количестве, равном юличеству конденсата, поступающего из холодильника. Конец реакции определяют по прекращению прибывания реакционной воды в приемчике. 1

Расчет процентного содержаияя о-динитробензола производят по формуле:

168,05 ° а . 100

18,016 2Ь или: а

Х= 460-, Способ количественного определения о-динитробензола в техническом динитробензоле по авторскому свидетельству № 56170, о т л ич а ю шийся тем, что для избирательного определения о-и зомера безводный продукт нагревают с избытком ароматического амина и толуолом без катализаторов.