Патент 65405

Способ получения сульфаниламида

 

Класс 12о, 23оз № 65405

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ осп/гака,.СССР

-а..

Зарегистрировано в Бюро изобретений

Г. И. Браз и А. А, Чемерисская 1 тт"

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИД/(—

Заявлено 8 апреля !944 года в 1-1аркомздрав за . А 4782 (332102) Опуб,и ковано 31 октября 1945 ода

Предмет изобретения

Способ получения сульфа ниламида, отличающийся тем, что карбанилид-4,4 -дисульфамида нагре вают с водным раствором аммиака под давлением, после чего образовавшийся продукт выделяют и очищают известными приемами.

Техн. редактор М. В. Смольякова

Отв. редакюр Д. A. Михайлов

А04696. Подписано к печати 2/1И947г. Тираж 500 зка. Цена 65 к. Зак. 37о

Типография Госпланиздата им. Воровского, г. Калуга

Предлагаемьш способ получения сульфаниламида заключается в том, что карбанилид-4,4 -дисульфампда нагревают с водным раствором аммиака под давлением, после чего образовавшийся продукт выделяют и очищают известными приемами, Для получения сульфаниламида указанным методом нет необходимости исходить из чистого дисульфамида дифенилмоче вины. Для той же цели можЖ пользоваться непосредственно реакционным раствором, получаемым после взаимодействия дисульфохло рида и дифениглмочевины с водным аммиаком, и, не выделяя образовавшепося дисульфамида, подвергнуть реа кц ионну1о смесь нагреванию. Таким образом, пользуясь предлагаемым методом, можно полностью и збежать применения кислоты или щелочи при получении сульфа|ниламида из дифенилмочевияы и кроме того использовать избыток аммиака, остающийся в реакционном расввор в после получения дисульфами да ди фен1илмочеви ны.

П р имер 1. 11,1 части технического 4,4 -дисульфамида дифенилмочевины смешивают с 75 частями

4,5-процентного водного раствора аммиака и при перемешивании н температуре 140 †1 нагревают в закрытом .сосуде в течение 7 часов.

После полного охлаждения отсасывают выдели вш ийся продукт н перекристаллизовыва1от его из воды.

Получаемый таким образом с очень

x0poIJIHM выходом сульфаниламид плавится при 1б4 — 1бб .

Пример 2. 110 частей водной пасты, содержащей 32,3 части 4,4- дисульфохлорида дифенилмочевины, при перемеш ивании и температуре не выше 30 вносят в 100 частей

10-процентного водного раствора аммиака, перемешивают еще 2 часа, после чего доводят концентрацию аммиака в растворе до 4,5% и нагревают реакционную смесь в течение

7 часов при 140 — 145 . Дальнейшая обработка проводится так же, как описано в примере 1. Выход чистого сульфаниламида составляет свыше 6О%,