Способ выделения антрацена из антраценовой фракции

Способ выделения антрацена из антраценовой фракции

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Саюз Севетскнк

Соцнаннстнчееннк

Ресаублни

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

t i 654596 (51) М. Кл.

С 07 С 7/14

С 07 С 15/28

{61) Дополнительное к авт. саид-ву (23) Заявлено 010477 (21) 2471688/23-04 с присоединением заявки Я

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет (58) УДК 665.662 ° .37 (088.8) Опубликовано 300379.Бюллегень %12

Дата опубликования описания 30,0379 (72) Автори Л.С. Кузнецова, В.И. Бородин, В.Е. Привалов, НЗОбрЕтЕИВИ А.А. Рок, С.Н. Кипоть, д.Н. давидян, H.Â. Чумаченко, M.И. Якушин, В.И. Котов и В.Н. Павлычев

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА ИЗ АНТРАЦЕНОВОЙ

ФРАКЦИИ

Изобретение относится к способу получения антрацена и может быть использовано в коксохимической и других отраслях химической промышленности

Антрацен применяют для получения антрахинона и на его основе антрахиноновых, ализариновых и индантреновых красителей, в производстве полимерных материалов, специальных видов масел и органических полупродуктов.

Известны способы получения очищенного антрацена из сырого методом кристаллизации из различных растворителей, относящихся к разным клас- 15 сам органических соединений, например пиридина, различных кетонов, производных фурана.

Однако эти методы многостадийны, требуют громоздкого аппаратурного оформления и дают невысокий выход целевого продукта.

Метод разделения антрацен-карбазольной смеси с помощью четкой ректификации обеспечивает получение 95%ного антрацена с выходом до 70% (1) .

К недостаткам этого метода следует отнести сложность осуществления четкой ректификации при высоких температурах, которая требует очень мощ- 30 йы с ректификационных колонн и больших затрат тепла. Из-за нехватки тепла потери антрацена с остатком, выводимым иэ колонны, весьма значительны, что существенно снижает выход целевого продукта.

Разновидностью этого метода является ректификация с азеотропным агентом. Однако азеотропной ректификации характерна низкая концентрация углевоцорода в азеотропе (1-2%), что обусловливает большой расход азеотропного агента (1) .

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения антрацена и антраценовой фракции кристаллизацией в присутствии растворителя с дальнейшей регенерацией его и использованием маточного раствора для обработки сырья с последующей стадии (2) .

Сырой антрацен растворяют в маточном растворе со второй стадии очистки при 50 C s соотношении 1:4 (по объему). Суспензию охлаждают до 30 С, кристаллы первично обогащенного антрацена (содержание целевого продукта

78-80%) центрифугируют и направляют на следующую стадию очистки, а маточ654596 ный раствор регенерируют и направляют на третью стадию.

На второй стадии полученный антра цен обрабатывают маточным раствором с третьей стадии аналогично вышеописанным условиям. Антрацен второй стадии очистки, содержащий 88-90% целевого продукта, смешивают с регенерированным растворителем — ацетоном, нагревают до 50 С и затем охлаждают до ЗО C.Âûïàíèèå кристаллы антрацена отделяют от маточного раствора центрифугированием и сушат. Готовый продукт содержит 93-93,5% основного.вещества с выходом около 50% от ресурсов его в сырье.

Недостатки йзвестного способа: 15 большие потери растворителя из-. за высокой его летучести (1,5 т на 1 т готового продукта)., наличие в готовом продукте минеральных примесей в связи с невозможностью осуществления стадии фильтрации из-за неполного растворения антрацена в ацетоне при температуре 50 С.

Кроме того, этим способом невозможно получить очищенный антрацен, используя в качестве сырья антраценовую фракцию. В данном случае необходима дополнительная стадия по выделению сырого антрацена из антраценовой фракции. ЗО

При этом обеспечивается получение готового продукта с содержанием целевого продукта 93% и выходом его до 25% от ресурсов антрацена во фракции.

С целью повышения выхода целевого продукта иаупрощения технологии процесса предлагается способ выделения антраценовой фракции кристаллизацией в присутствии растворителя с дальнейшей регенерацией его и испольэовани- 40 ем маточного раствора для обработки сырья с последующей стадий с применениЬЙ в качестве растворителя диметиламинопропионитрила.

Отличительным признаком способа 45 является использование в качестве растворителя диметиламинопропионитрила.

Технология способа состоит в следующем.

Антраценовая фракция последова- тельно обработанная на первых двух стадиях очистки маточным раствором диметиламинопропионитрила, а на третьей — чистым растворителем.

Антраценовую фракцию, содержащую б-7В антрацена, смешивают в смесителе с маточным раствором диметиламинопропионитрила со второй стадии очистки в соотношении (0,3-0,4) : 1 и исходной фракции. Пульпу после перемешивания в мешалке центрифугируют, а полученный маточный раствор регенерируют.

Первично очищенный антрацен с содержанйем основного вещества 38-40% смешивают с маточным раствором после третьей стадии очистки. Полученную суспензию через мешалку направляют в центрифугу, где отделяют кристаллы антрацена, который отправляют на доочистку на третью стадию. Лля =.òoro полученный 88-90%-ный антрацен в аппарате растворяют в регенерированном диметиламинопропионитриле при температуре 90-100 С, после чего расто вор фильтруют для отделения механических примесей, а затем направляют в кристаллизатор, где его охлаждают до

25-30 С. Образовавшуюся пульпу перемешивают и отделяют выпавшие кристаллы антрацена центрифугированием.

Отфугованный продукт сушат. Он содержит до 97,5-97,7Ъ основного вещества.

Отработанный растворитель после регенерации возвращают снова в цикл.

Антрацен в диметиламинопропионитриле при низких температурах растворяется незначительно, с повышением температуры его растворимость резко возрастает. Примеси — фенантрен и карбазол хорошо растворимы в нем даже при низкой температуре .

Укаэанное различие растворимости позволяет улучшить качество антрацена, повысить его выход, упростить технологию процесса, улучшить условия труда. Кроме того, низкая упругость паров растворителя и его высокая селективность позволяют на последней стадии очистки удалять механические загрязнения известными методами, что значительно улучшает качества,антрацена по зольности, нелетучему остатку и температуре плавления.

Пример. 1000 r исходной антраценовой фракции с содержанием антрацена 6,4% смешивают с 300 мл маточного раствора диметиламинопропионитрила со второй стадии очистки,что составляет 1:О,ЗЗ.Перемешивают при комнатной температуре 0,5 ч и центрифугируют .

Полученный первично очищенный антрацен (содержание основного вещества 38,8%) снова смешивают с 300 мл маточного раствора диметиламинопропионитрила с первой стадии очистки при тех же условиях, что и на первой стадии. Снова перемешивают, центрифу гируют и полученный 89,4%-ный антрацен растворяют в 300 мл регенерированного диметиламинопропионитрила при 95 С. Полученный гомогенный раствор фильтруют для удаления механических примесей, после чего его охлаждают. до 25 С. Выпавшие кристаллы антрацена отделяют от жидкости центрифугированием, сушат и взвешивают.

Вес 37,6 г, что в пересчете на 100%ный продукт составляет выход 57% с содержанием основного вещества

97,62%.

В таблице приведены г. экаэатели предлагаемого способа в сопоставлении с известным.

Содержание антрацена, Ъ

93,5

97,6

Содержание золы, Ъ

0,01

0,21

Содержание нелетучего остатка, Ъ

Формула изобретения

0,24 Оу10

Температура плавления, С 212

215

Содержание карбаэола, Ъ 1,5

О, 30

Количество стадий процесса

Расход растворителя, т/т готового продукта

1,5

0,3

Составитель Л. Боброва.

Редактор С.Лазарева Техред Л,Рлферова Корректор A. Гриценко

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Иосиева Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Заказ 2305/215

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, способ позволяет получить непосредственно из антраценовой фракции в три стадии высококачественный антрацен с выходом более чем в два раза выше, чем в существующем производстве.

Кроме тЬго, применение малолетучего растворителя не только предотвращает взрыво-пожароопасность производства, улучшая условия труда и упрощая технологию процесса, но и позволяет применить фильтрацию на

5 последней стадии очистки, что значительно улучшает качество готового продукта. Зольность продукта снижается почти в 20 раз, а содержание нелетучего остатка более чем в 2 раза

1р по сравнению с известным способом.

Расход растворителя на 1 т готового продукта сокращается почти в 5 раэ.

Способ выделения антрацена иэ антраценовой фракции кристаллизацией в присутствии растворителя с дальнейшей регенерацией его и использованием маточного раствора для обработки сырья с последующей стадии, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процес25 са, в качестве растворителя используют диметиламинопропионитрил.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

30 1. Патент США 9 36244174, кл. С 07 С 15/28, 1971, 2.,Литвиненко M. E. и др. Производство 93%-ного антрацена ацетоновым методом. Кокс и химия, М 3, 1976, 35 с. 33-36.