Патент 65465

Способ выделения гиосциамина

 

№ 65465

СССР

Класс 12р, 13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Ькро изобретений Госплана СССР

Р. А. Коновалова, М. С, Рабинович и О. Г. Егунова

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГИОСЦИАМИНА

Заявлено 3 января 1945 года в Наркомздрав СССР за М 4924 (335938)

Опубликовано 31 декабря 1945 года

Выделение гиосциамина основано на предварительной экстракции исходного растительного сырья дихлорэтаном с последующей обраб -ткой дихлорэтановых вытяжек серной кислотой. Из полученных сернокислых растворов при подщелачивании аммиаком выделяется загрязненная смолами смесь алкалои дов. Для получения гиосциамина смесь алкалоидов очищается

2-кратной кристаллизацией из бензола или дихлорэтана. При этом часть гиосциамина остается в маточ1нике вместе ео смолами, что уменьшает его .выход.

Авторами предложен метод получения гиосциамнна, основанный на дробном осаждении алкалоидов из сульфата. При предварительном подщелачивании последнего до рН вЂ” 8 — 9 выделяются смолы слабо основного характера, а также гидрат окиси железа. После отделения смолистых примесей, |при дальнейшем подщелачивании выкристаллизовывается продукт с темr ературой плавления 102 †1, содержащий не менее 90 — 95% гиосциамина. Полученный гиосциамин без дальнейшей очистки может быть использован,как для получения сульфата гиосциамина, так и для рацемизации is атропин. Разработанный метод упрощает выделение гиосциамина, увеличивает его выход и устраняет необходимость в применении органических растворителей.

Пример. 100 кг измельченного корня мандрагоры смачиваются 30л

5-процентного аммиака и экстрагируются исчерпывающе дихлорэтаíîM по принципу противотока. Дихло рэта новые 1вытяжки об р абатываются 10-процентным раствором серной кислоты. Сернокислые вытяжки с содержанием алкалоидов до 6—

7 в осветляются углем, затем подщелачиваются 25-процентным раствором гидрата окиси аммония до слабощелочной реакциями: (на холоду). Выпавший осадок отсасывается и промывается водой.

Фильтрат снова подщелачивается до сильно щелочной реакции на фенол-фталеин, при этом выпадает бесцветный гиосциамин с т. пл.

102 — 104 . Выход 0,3 — 0,35% от сухого веса корня (при содержании смеси алкалоидов в сырье около

0,5% ).

¹ 65465

Предмет изобретения

Отв. редактор Д, А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова

А06608. Подписано к печати 9,VI-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18

Типография Госпланиздата им. Воровского, Калу а

Способ выделения гиосциамина путем извлечения органическим растворителем подщелоченного растительного сырья с последующей обработкой вытяжки разбавленной серной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что к водному сернокислому раствору для выделения смолистых примесей прибавляют щелочь до рН 8 — 9, после чего повторным добавлением щелочи осаждают чистый гиосциамин.