Активные трисазокрасители или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов

Активные трисазокрасители или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (0654656 йоюз ьоветских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.08.76 (21) 2392756/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (51) М. Кл.-г

С 09 В 62/08

D 06 P 3/66 ло делам изобретений (43) Опубликовано 30.03.79. Бюллетень № 12 (53) УДК 677.842.35 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 30.03.79 (72) Авторы изобретения

М. А. Чекалин, Н. А. Жукова, E. И. Кашковская, В. В. Соловей и М. Г. Романова (71) Заявитель (54) АКТИВНЫЕ ТРИСАЗОКРАСИТЕЛИ ИЛИ ИХ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ КОМПЛЕКСЫ ДЛЯ КРАШЕНИЯ И ПЕЧАТИ

ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ МАТЕРИАЛОВ

НОз$0СНг Чгог$

$оген сКгозозк

ОК

1жт ок

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области новых активных азокрасителей, в частности к активным трисазокрасителям или их металдля крашения и печати текстильных мате- 5 риалов (шерсти, вискозы, хлопка).

Однако известные красители имеют низкую светопрочность, составляющую 4 балла

El нг — Аг - т= (аз)п (з)п где Аг — остаток бензола или нафталина;

R< — оксигруппа или группа ОАlк;

R2 — водород, хлор, метил, нитрогруппа или группа SO2NH2, OAlk, ÑOOÍ;

R3 — водород или группа SO3H, лическим комплексам для крашения и печати хлопчатобумажных материалов.

Известны активные трисазокрасители общей формулы 1

Цель изобретения — получение новых активных трисазокрасителей или их металлических комплексов, обладающих повышенной светопрочностью окраски.

Предлагаются активные трисазокрасители общей формулы Н

SO2NHCH2CH2OSOgH, $02СН2СН20$03Н;

n= 1, 2, причем в молекуле содержится не менее

2 групп $02ХНСН2СН20$0зН или

$02СН2СН20$0зН, 654656

15 ок

ОСК3 N=N

O8S

$08Х хо,зосн сн ф

$0 СН СН О $08К

80 20

5 красяще25 о (о

$оз хо $

so,ê

03$ ьО, $0С,СН,Оф

$о,сн,см,ого,х или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов.

Пример 1. Суспензию 2,06 г (100% ) 4р-сульфоксиэтилсульфонил-2 - аминоанизола в 25 мл воды и 5 мл (31%-ной) соляной кислоты диазотируют 0,69 r нитрита натрия в виде 30 -ного раствора при Π— 3 С, Суспензию диазосоединения прибавляют к раствору 2,39 г (100%) 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфокислоты в 30 мл воды и 1,2 r карбоната натрия, поддерживают рН 65—

7,0 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания 0,5 — 1 ч. Полученный аминомоноазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают, пасту заС38Н30022Х6$6 К4 °

Содержание, %

Красящее вещество, считая на мол. вес 1270

Минеральные соли (КС1)

Влага

Найдено (с учетом содержания го вещества), %: N 5,7; S 14,4.

Вычислено, %: N 6,6; S 15.

Пример 2. Суспензию 3,1 г 4 р-сульфоксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 25 мл воды и 5 мл (31%-ной) соляной кислоты диазотируют 0,69 г нитрита натрия в виде 30

30%-ного раствора при Π— 3 С. Суспензию диазосоединения прибавляют к раствору

3 58 r 1,8-аминонафтол-Ç 6-дисульфокислоты в ЗО мл воды и 0,6 г карбоната натрия, поддерживают рН 6,5 — 7,0 добавлением Ç5 раствора соды. Продолжительность сочетания 30 мин. Полученный аминоазокраситель высаливают хлористым калием и осадок отфильтровывают. Пасту замешивают

C86HaoOZgNeS8Cu>K6. 40

Содержание, %:

Красящие вещества, считая на мол. вес 0,1, 80

Минеральные соли (КС1) 15

Влага 5 45

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 5,24.

Вычислено, %: N 5,5.

Пример 3. Суспензию 6,87 г 4 Р-сульфоксиэтилсульфонил - 2 - аминоанизола в 50

4 мешивают с 50 мл воды, добавляют едкий натр до рН 9., 0,7 г нитрита натрия и выливают на смесь 75 г льда и 16 мл (31%ной) соляной кислоты, размешивают в течение 1,5 — 2 ч при 5 — 10 С.

В раствор диазосоединения добавляют

50 мл 20%-ного раствора уксуснокислого натра до рН 4,5 и раствор 0,7 r сульфита натрия в 10 мл воды, размешивают 5 — 6 ч при 10 — 15 С, высаливают полученный трисазокраситель хлористым калием, отфильтровывают, сушат. Получают 4,5 — 5,0 г красителя, окрашивающего хлопчатобумажную ткань в синевато-красноватый цвет, формулы с 50 мл воды, добавляют 0,2 мл 25% -ного едкого натра до рН 9 — 9,2; 0,7 r нитрита натрия и выливают на смесь 75 г льда и

16 мл (31%-ной) соляной кислоты. Размешивают в течение 1 — 1,5 ч при 5 — 8 С, В раствор диазосоединения добавляют

50мл (20%-ного) раствора уксуснокислого натра до рН 4,5 и раствор 0,7 г сульфита натрия в 10 мл воды, выдерживают 5 ч при

10 — 15 С.

Получают раствор трисазокрасителя красно-фиолетового цвета. К раствору красителя добавляют 1,5 мл уксусной кислоты, 1,5 г ускуснокислого натрия и 4,24 г сернокислой меди в 10 мл воды. Нагревают до

95 С и размешивают при этой температуре

3 ч. После окончания омеднения трисазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают, сушат. Получают 6 — 7 г красителя, который окрашивает хлопчатобумажную ткань в фиолетовый цвет с высокими показателями устойчивости к физико-химическим воздействиям формулы

50 мл воды, 4,3 мл (41,8% -ной) соляной кислоты диазотируют 4,5 мл (30%-ного) нитрита при Π— 3 С. К суспензии диазосоединения прибавляют раствор 6,14 г 1,5аминонафтол-7-сульфокислоты в 80 мл воды, 13 мл (10% -ной) соды, поддерживают рН 2,3 уксуснокислым натром. По окончании сочетания охлаждают до 2 С, прибавляют 10 мл (9,58%-ного) едкого натра, 5,9 мл (30%-ного) нитрита натрия и выливают на смесь из 50 r льда и 16 мл соля654656

XOgS0CH CH@0gS

ЗО сН СН 030аХ ) о си

О 0

Си коф оах

С36Н22022И6$6сц2К4.

Найдено с учетом содержания красящего вещества, %:

N 6,9; CU 9,1.

Вычислено, %: N 6,16; Си 9,39.

Аналогично пример ам 1 — 3 получены красители, составляющие которых приве15 дены в табл. 1.

25

Таблица 1 ннг но,".

Короч е он го,сн,сн,ойдо,н

Пример 10. 0,9 г (84%-ного) 2,5-диметоксианилина в 25 мл воды, 1 мл соляной кислоты диазотируют нитритом натрия (1,2 мл 29%-ного) при 0 — 3 С. Диазосоединение прибавляют к раствору 1,29 r 20 ной кислоты. Размешивают 1 ч, прибавляют 50 мл (20%-ного) уксуснокислого натрия, 1,47 г безводного сульфита натрия в

15 мл воды. Размешивают еще 3 ч, отфильтровывают и к раствору красителя прибавляют 2 мл уксусной кислоты, 6 г уксуснокислого натра, 8,5 г сернокислой меди в 25 мл воды. Нагревают до

Содержание, %;

Красящие вещества, считая на мол. вес 1365, Минеральные соли (КС1)

Влага

96 С, размешивают 3 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, высаливают хлористым калием, фильтруют, сушат. Получают 16,2 г (39,89% -ного) кр асителя, окрашивающего хлопчатобумажное волокно в коричневый цвет с хорошими показателями прочности, формулы (1QQ% ) 7,7 -ц -сульфоксиэтилсульфонил5,5 -диокси-2,2 -азонафталина (полученного действием сульфита натрия на 2-диазо-5оксинафталин-7-сульфокислоту) в 25 мл воды с добавлением соды до рН 8,0, По окон654656 зЗОСН2СНго2 . N=N 02СН2СН20$озK

ОСнз ". 1 0C1i

М=N N N осн

ОС з

-са о о

Си

O i a

ЗОзХ

SO2CHgCH2OSOgK

ХО,S

Хо 4 о ОСКС СН2ОЯ

SO,Х

ХОз чании сочетания высаливают краситель хлористым калием, осадок отфильтровываС40Н36Х6540!ВК2

Содержание, %:

Красящее вещество, 5 считая на мол. вес 1094, 60

Минеральные соли (КС1) 35

Влага 5

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 7,39; S 11,02.

Вычислено, %: N 7,69; S 11,72.

Пример 11. Суспензию 1,37 r 4 Р-сульфоксиэтилсульфонил-2 - аминоанизола в

20 мл воды, 0,76 мл (31% -ной) соляной кислоты диазотируют нитритом натрия в виде 30%-ного раствора при 0 — 3 С.

Суспензию диазосоединения прибавляют к раствору 1,46 r 8,8 -диокси-2,2 -азонафтаСзв Н22022%$6С и2К4.

Содержание, 1%:

Красящее вещество, считая на мол. вес 1365, 50

Минеральные соли (КС1) 43

Влага 7

Найдено (с учетом содержания красящего вещества), %: N 5, 6; Cll 9,08; $13,5.

Вычислено, %: N 6,16; Сп 9,39; S 14,06.

Прим ер 12. Суспензию 1,71 г 4+сульфоксиэтилсульфонил - 2 - аминоанизола в

25 мл воды, 1 мл соляной кислоты (41,8%ной) диазотируют нитритом натрия (1,2 мл, 30%-ного) при комнатной температуре. Суспензию диазосоединения прибавляют к ют, получают 2,1 r красителя, окрашивающего хлопок в серый цвет, формулы лин-6,6 -дисульфокислоты (Na-соль) в 50 мл воды и 4,4 мл соды, поддержива1от рН

7,3 — 8,0 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания 1 ч. Полученный трисазокраситель высаливают хлористым калием, осадок отфильтровывают. Пасту замешивают с 50 мл воды, 6 мл (20%-ного) уксуснокислого натра, 1,5 мл уксусной кислоты, 2 г сернокислой меди. Нагревают до

96 С и размешивают при этой температуре

3 ч. После окончания омеднения трисазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают, сушат. Получают 2,0 г красителя, который окрашивает хлопчатобумажное волокно в красно-коричневый цвет, формулы раствору 3,02 г (41% -ной) 5,5 -диокси-2,2 азонафталин-7,7 -дисульфокислоты в 25 мл воды, соды до рН 9,0, поддерживают рН 8,7 добавлением раствора соды. Продолжительность сочетания 3 ч. Полученный трисазокраситель высаливают хлористым калием и осадок отфильтровывают. Пасту замешивают в 100 мл воды, 2 мл аммиака, 2 г сернокислой меди, нагревают до 96 С и размешивают при этой температуре 6 ч.

После окончания омеднения трисазокраситель высаливают хлористым калием, отфильтровывают, сушат. Получают 2,5 г красителя, который окрашивает хлопчатобумажное волокно в фиолетовый цвет, формулы

N=N SO2CKgCE2OSOgХ !

О о

654656

70

Таблица 2 он

0Н 2Н 2

3еоенооатчернюй

00РН2

СН, СН1 о-с "Л

ОН

СН, СН, oso.í он он

НН2

С0 нааснооаеначернии ао2нн, HP

Синий

Си ао,сн,сн,оао,Н осн, 24Н2

1 — н сн

О СНОВ

1 н,со

7енносиний с1

СзаН2202уй0$0Сп2К4.

Содержание, %:

Красящее вещество, считая на мол. вес 1365, Миниральные соли (КС1)

Влага

Найдено (с учетом содержания красяще. го вещества), %: N 5,8.

Вычислено, %: N 6,16.

Аналогично примерам 10 — 12 получены красители, состав которых приведен в табл. 2.

Снг

Ж2 СН, oso3H

oso н он н — н он

1 н.о"20Н Ф

H3os БОГАЧ!

-.so сн, СН

so, so, 1 CHg CHg CHg

0s03H OS0yr

ОÄÎ H 0SOP

654656

8o,ск,сн опор.

N=N

0 О

Си

0 О

Си

11Пзь 30зХ.-он ОК

Е1 Y=N ..в, R — +-ÌN Г Щ4 — Al — R a (вaa)n n(к )„

2 групп $0 МНСНаСНа0$0зН или

$02СН2СН20$03Н, Составитель Г. Мурманцева

Редактор Л. Герасимова Техред Н. Строганова Корректор О. Тюрина

Заказ 1698/4 Изд. № 251 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

11

Пример 21. Образец хлопчатобумажной ткани печатают краской, содержащей (на 1 кг) следующие вещества: 50 г краси100 r мочевины, 10 г лудигола, 10 г бикарбоната натрия, 680 г альгинатной загустки 5 и 150 мл воды, сушат при 70 С, запаривают в течение 3 — 5 мин при 102 С, затем промывают водой, мылуют, сушат.

Краситель образует окраску насыщенного коричневого цвета с высокой прочностью 10 к различным физикохимическим обработкам и действию света.

Пример 22. 30 r красителя, получаемого согласно примеру 3, растворяют в 1л воды (45 — 60 С), добавляют 100 r мочеви- 15 ны, 2 г альгината натрия (8%), 15 r бикарбоната натрия. Этим раствором пропитывагде Ar — остаток бензола или нафталина;

Ri — оксигруппа или группа OAlk;

Ка — водород, хлор, метил, нитро- 20 группа или группа, SO NH, OAlk, СООН;

Яз — водород или группа $0зН, $0ЛНСН2СН20$03Н

SO:NHCH СН,OSO Í, 25

n=1, 2, причем в молекуле содержится не менее

12 теля, получаемого согласно примеру 3, формулы ют образец хлопчатобумажной ткани, отжимают на плюсовке, сушат при 60 — 75 С, запаривают в течение 4 — 5 мин при 102 С, затем промывают водой, мылуют и сушат.

Краситель окрашивает материал в коричневый цвет с высокими колористическими показателями.

Использование данных красителей способствует повышению светопрочности окрасок с 4 до 5 — 6 баллов.

Формула изобретения

1. Активные трисазокрасители общей формулы или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 303898, кл. D 06 P 1/38, 1971.