Патент 65469

Способ получения амидов ароматических сульфокислот

 

СССР

Класс 12о, 18 № 65469

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано s Бюро изобретений Госплана СССР

H. И. Волынкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ АРОМАТИЧЕС

СУЛЬФОКИСЛОТ

Заявлено 20 мая 1943 года в Наркомпищепром за М 3747 (322056) Опубликовано 31 декабря 1945 года

Предмет изобретения

Способ получения амидов ароматических сульфокислот окислением соответствующих сульфиновых кислот в присутствии аммиака, о т л ич а ю шийся тем, что последние обрабатывают солями хлорноватистой кислоты.

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова

А06608. Подписано к печати 9i VI-1947 r. Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18

Типография f îñïëà íèçäàòÿ. им. Воровского, г. Калуга

Метод получения сахарина из о - карбо метоксибензолсульфиновой кислоты действием хлора в присутствии аммиака обладает недостатками: свободный хлор бур но реагирует с аммиаком, образуя

Рзрывчатый хлористый азот, одновременно образуются продукты хлорирования бензольного ядра и смолы.

Автором найдено, что ароматические сульфиновые кислоты переходят в амиды сульфокислот в результате обработки их в ггрисутствии аммиака гнпохлоритами щелочных или щелочно-земельных металлов с хорошим выходом. Реакция проходит спокойно без образования взрывчатого хлористого азота.

СООСНа

Р + 1 1Н ОН + ИаС10 —

8О,Н

СООСН3

- R + NaCI+ Н20

X 80214Í

Пример 1. 15,6 г о-толуолсульфиновой кислоты растворяют в смеси 10 см спирта и 30 см 25процентного аммиака, прибавляют

12 г белильной извести с содержанием 30!> активного хлора и 50 смз вофы и нагревают до 60 С. По окончании реа|кции подкисляют соляной кислотой и охлаждают, Кристаллы о-толуолсульфамида отделяют.

Пример 2. 20 г о-,карбометоксибензолсульфиHQBOH,êèñëîòû растворяют в смеои 20 см спирта и

20 см 25-процентного аммиака, затем прибавляют 70 г раствора гипохлорпта натрия с содержанием

5 /а активного хлора, подогревают, отгоня1от спирт и из холодного фильтрата выделяют сахарин кислотой.