Способ получения хлопковой целлюлозы

Способ получения хлопковой целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советси№к

Социалистических

Республик

< 654715 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено29.11.76 (2f)2424563/29-12 с присоединением заявки ¹â€” (5Ц М. Кл.

В 21 С 5/00

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (5З) УМ676. 1. ,022. 13 (088. 8) Опубликовано 30.03.79. Бюллетень № lz

Дата опубликования описания 3003.79 (72) Авторы изобретения

М.A.Èâàíîâ, Х.у„усманов, Е.И.Пожиткова, М.Д.Цигельман, A.Â.ÃàéâopîíñKHA и М.И.Буйницкая (71) Заявитель

Научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промпаяенности (5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способу получения хлопковой целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и др. отраслях промышленности. б

Известен способ получения хлопковой целлюлозы путем варки хлопкового линта в растворе едкого натра,. кисловки и обезвоживания (1).

Однако в процессе получения хлопковую целлюлозу подвергают сильнбй окислительной деструкции,что приво-; дит к большим потерям волокна. Выход целлюлозы не превышает 70-75%. Отбелка целлюлозы в одну или две ступени гипохлоритами не дает возможности получить конечный продукт с белизной более 89%.. Варка не сопровождается достаточно эффективной егО делигнификацией.

ЯВ

В результате не происходит полного удаления лигнина из коробочек и шелухи семян, составляющих основную часть сора. В итоге целлюлоза отличается повышенной засоренностью (порядка

2-10%). Это отражается на качестве продуктов, получаемых из хлопковой цаллюлоэы.

Целью изобретения является использование линта повышенной засоренности, повышение выхода целевого продукта и эффективности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что варку ведут при температуре 95165 С и концентрации едкого натра

1-15% в присутствии перекиси водорода или натрия, взятой в количестве

1-10% от массы абсолютно, сухого волокна, причем перекись вводят через

1-3 ч после начала варки и продолжают варку в течение 1-4 ч.

Способ осуществляют следующим образом.

Хлопковый линт с длиной волокна

1-15 мм, белизной 30-40%, засоренностью 10-30% подвергают варке в растворе едкого натра концентрацией 1-15% в шаровом котле или котле, снабженном системой принудительной циркуляции, при 95-165 С в течение 1-3 ч. После этого в котел вводят раствор перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10% от массы абсолютно сухого волокна, и продолжают процесс варки лията в течение 1-4 ч. После окончания варки целлюлозу выгружают из котла и промывают, а затем в течение 1 ч кислуют воднгм раствором и SO nu parxorrc последней 1-2% ст

654715

Ацетилирование целлюлозы осуществляют смесью следующего состава,Ъ: уксусный ангидрид

Уксусная кислота

Бензол

47

18

Температура. ацетилирования составляет 32"С, продолжительность процесса 5 ч, Предварительную активацию целлюлозы перед ее ацетилировакием проводят ледяной уксусной кислотой при 30 С в течение 2 ч.

Полученную триацетатцеллюлозу растворяют в смеси метиленхлорида с этиловым спиртом.

Пригодность целлюлозы к ацетилированию оценивают по фильтруемости и мутности раствора триацетатацеллюлоэы.

Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фильтруемость и мутность растворов триацетатов приведены в табл.1.

Таблица 1

Цветность

Выход,- Засорен

Ъ кость, Ъ

Содержание, Ъ

Яелиэ— на Ъ ригодность ацетипированию сА. -цел люлозы олы ли "!-IBHB сточны вод„

ОПКШ ильтр масть

1 см ильтр

МЛ тность

По известному способу

7075

0 972,2 98

8789

150175

2,5

0,2—

0,4 способу

По предлагаемому

О -18 98

0,47 0,1

4000 720 0,09 татов. улучшена в 5-7 раз (720 мл против 100-150 мп), мутность снижена в 2 раза (0,05 против 0,08-0,12) .

Пример 2. Хлопковый линт с длиной волокна 15 мм, белизной ЗОЪ, засоренностью 20Ъ, содержанием лигкина 3,9Ъ, Ф- -целлюлозы 95,6Ъ подвергают варке в растворе NaOH 15Ъной концентрации в котле с системой принудительной циркуляции при 165 С

Ф в течение 1 ч. После этого в котел вводят раствор Na202,âçÿòoé в количестве 1ОЪ от массы абсолютно сухого волокна, в течение 4 ч.

Дальнейшую обработку целлюлозы и полуумение из последней триацетата осушествляют аналогично описанным в примере 1.

Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фильтруемость и мутность растворов триацетатов приведены в табл.2

3 массы волокна, промывают и обезвоживают.

Пример 1. Хлопковый линт с длиной волокна 6 и, белизной.30Ъ, засоренностью 20Ъ, содержанием лигнина

3,9Ъ, о -целлюлозы 95,6Ъ подвергают 6 варке в растворе ИаОИ 1Ъ-ной концентрации в шаровом котле при 95 С в течение 3 ч. После этого в котел вводят раствор Н 2 02 взятой в количестве

1Ъ от массы абсолютно сухого волокна,)О и продолжают процесс варки линта в течение 1 ч. После окончания варки целлюлозу выгружают иэ котла и промывают,, а затем в течение 1 ч кислуют водным раствором П2БО при ее расходе 1Ъ от массы волокна. Откисловакну10 целлюлозj промывают и обеэвоживают в установке азрофонтанной сушки до влажности 10-12Ъ. Изготовленную таким образом целлюлозу используют для получения триацетатцеллюлоэы г>о гетерогенному способу.

Из данных табл.1 следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличить выход целлюлозы (87Ъ против 70-75Ъ), уменьшить ее засоренность в 5-10 раз (0,47Ъ против

2-5Ъ), повысить белизну (9ОЪ против

87-89Ъ), снизить объем сяочкых вод почти в 2 раза (80 м /т против 150175 мз/т) и их цветкость в 2,.5-3 раза (4000 ПКШ против 10000-12000 ПКШ).

При этом целлюлоза содерха;т значительно меньше лигнина (О, 18% против

2, Π— 2, 2Ъ ) и не уступает целлюлозе, полученной по известному способу по содержанию эолы (0,1Ъ против 0,2-0,4Ъ) и Ы-целлюлозы (98Ъ против 97-98Ъ) . 60

Качественные показатели триацетатов иэ целлюлозы, полученной по предлагаемому методу, значительно превосходит таковые для триацетатов иэ целлюлозы, полученной по известному спо.собу. Фильтруемость растворов триаце- "

10000- 100- 0,0812000 150 0,12

6547)5

Т а б л и ц а 2

Засоренность, %

Со

Выход, % ем золы ть

По известному способу

0,2- 2,0- 97-98 87-89 150- 100000,4 2,2 175 12000

100- 0,08150 0,12

70-75 2-5

По предлагаемому способу

0,1 0,19 98,5 90 78 4300 870 0,04

0,24

Т а б л и ц а 3

По известному способу

10000- 100- О,ОЯ12000 150 0,1?

150175

О, 2-0, 4 2, О- 97-98 87-89

2,2

70-75

По предлагаемому способу

Q,04

50 4500 810

0,1 . 0,18 98,3 91

0,40

Из данных табл.2 следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличиуь выход целлюлозы (83% против 70-75%), уменьшить ее засоренность приблизительно в 10 раз (0,24% против 2-5Ъ), повысить белизну (90Ъ против 87-89%), снизить объем сточных вод почти в 2 раза (78 мЗ/т против 150-175 м3/т) и их цветность в 2,5 (4300 ДКШ против

10000-12000 ПКШ) . При этом целлюлоза содержит значительно меньше лигнина (0,19% против 2,0-2,2Ъ) и не уступает целлюлозе, полученной по известному способу, по содержанию эолы «(0,1% против 0,2-0,4Ъ) и с — целлюлозы (98,5% против 9 7-98%) .

Качественные показатели триацетатов иэ целлюлозы, полученной по предлагаемому способу значительно превосходят таковые для триацетатов иэ целлюлозы, полученной по известному способу. Фильтруемость растворов триацетатов улучшена в 5-8 раз (870 мл против 100-150 мл), мутность снижена в 2-3 раза (0,04 против

0,08-0,12).

25 Пример 3. Хлопковый линт с длиной волокна 1 мм, белизной

ЗОЪ, засоренностью 20%, содержанием льгнина З,ЗЪ, с --целлюлозы 95,6% подвергают варке в растворе NaOH

8%-ной концентрации в котле с системой принудительной циркуляции при

130:C в течение 2 ч. После зто о в котел вводят раствор Н2 02 взятой в количестве 5% от массы абсолютно сухого волокна и продолжают процесс варки линта в течение 2,5 ч.

Дальнейшую обработку целлюлозы и получение иэ последней триацетата осуществляют аналогично описанным

40 в примере

Качественные показатели хлопковой целлюлозы, изготовленной по предлагаемому и известному способам, а также фчльтруемость и мутность раст45 воров триацетатов приведены в табл.3, 654 /1» особенно большое значение для решения проблемы охраны окружающей среды. Кроме того, предлагаемый способ позволяет испольэовать сильно засоренный линт с длиной волокна

1-15 мм для получения высококачест5 венной хлопковой целлюлозы, пригодной к переработке в ацетаты и другие ответственные виды изделий.

Формула изобретения

Составитель Н.Сердюк

Техред С.Мигай Корректор,А.ГРиценко

Редактор М.Дмитриева

Заказ 2252/3

Тираж 442 - Подписное

ЦНИИПИ Госуд »ственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r.Ужгород, ул. Проектная, 4

Из данных табл.3 следует, что использование предлагаемого способа вместо известного позволяет значительно увеличить выход целлюлозы (85% против 70-75%), уменьшить ее засоренность в 5-10 раз (0,40% против 2-5%), повысить белизну (91% против 87-89%) снизить объем сточных вод в 2 раза (80 м /т против

150-175 м3/т) и их цветность в 2,5 раза (4500 ПКШ против 10000-12000 ПКШ), При этом целлюлоза содержит значитель-){) но меньше лигнина (0,18 Ф против 2,02,2Ъ) и не уступает целлюлозе, полуенной по известному способу, по соержанию золы (0,1% против 0,2-0,4%) и о -целлюлозы (98,3% против 97-98%) . (8

Качественные показатели триацетатов из целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, значительно превосходят таковые для триацетатов из целлюлозы, полученной по известному способу.

Фильтруемость триацетатов,улучшена в 5-8 раз (810 мл против 100-150 мл), мутность снижена в 2-3 раза (0,04 против 0,08-0,12).

Таким образом, из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ получения хлопковой целлюлозы позволяет значительно улучшить ее качество и повысить выход, в сравнении с известным способом, а также резко. сократить объем и уменьшить цветность сточных вод. Это имеет

Способ получения хлопковой целлюлозы путем варки хлопкового линта . в растворе едкого натра, кисловки и обезвоживания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью использования линта повышенной засоренности, повышения выхода целевого продукта и эффективности процесса, варку ведут при температуре 95-lб5 С и концентрации едкого натра 1-15% в присутствии перекиси водорода или натрия, взятой в количестве 1-10% от массы обсолютно сухого волокна, причем пере."кись вводят через 1-3 ч после начала варки и продолжают варку в течение 1»»4 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р308133, кл. 0 21 С 5/00, 1967.