Патент 65476

Способ получения сахарина

 

№ 65476

Класс 12о, 18

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

Н. И. Волынкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРИНА

Заявлено 7 марта 1944 года в Наркомпнщепром за Л% 3913 (331692) Опубликовано 31 декабря 1945 года

По имеющимся данным известные электролитические способы окисления о-толуол сульфамида в сахарин (см. например, Zeitschr. f EIectrochemie 36, 96, 1930) на практике не оправдали себя.

В результате проведенной исследовательской работы автором найдены условия окисления указанного амида в сахарине электролитическим путем в присутствии хромовых солей и серной кислоты, с хорошим выходом при простой конструкции электролизера без диафрагмы, что дает возможность вести электролиз под низким напряжением.

Как известно, диафратма увеличивает сопротивление цепи, чтоприводит к увеличению анодното напряжения, а высокое напряжение способствует сжиганию органического вещества. Вместо диафрагмы автором введен, цилиндр из свинца или другого кислотоупорного металла с мелкими отверстиями (решетчатый), внутри которого:помещен катод. Вместо мелких отверстий возможно также сделать большие отверстия, забитые стеклянной ватой, служащей фильтром для кристаллов амида и сахарина. Поверхность анода должна быть больше поверхности катода не менее чем в 20 раз.

Конструкция электролизера такова (см. чертеж). Анод 1, введенный в сосуд (или числительный сосуд, служащий одновременно анодом) и вь"IIOJIHPHHbIH из свинца или другого кислотостойкого металла, име ет внутри цилиндрически и сосуд .2 с мелкими дырочками или большими отверстиями (с запрессованной стеклянной ватой) из такого же металла. Катод 3 вводится в центр сосуда 2.

Мешалка 4 между анодом 1 исосудом 2 служит для перемеши вания.

Электролизер снабжен наружным охлаждением или подогревом 5.

Пример. В электролизер загружают 10 кг амида о-толуолсульфоновой кислоты, 100 кг 60-процентной серной .кислоть| и 20 KI сернокислого хрома. Пропускают ток на пряжением 2,5 — 3 вольта в количестве

6000 а/ч при 20 — 85 . Сливают суспензию, отделяют от раствора кристаллы сахарина с неизменным амидом, раствор возвращают в электролизер, а сахарин очищают известным способом.

¹ б5476

Предмет изобретения

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова

А06608. Подписано к печати 9/VI-1947 r. Тираж 500 экз. Цена 65 коп. Зак. 18

Типография Госпланиздата им. Воровского, Калуга

1. Способ получения сахарина электролитическим окислением амида о-толуолсульфокислоты в сернокислом растворе солей хрома, о тличающийся тем, что процесс проводят в электролизере, катод которого помещен внутри металлического сосуда с мелкими отверстиями, препятствующими попаданию кристаллов сахарина и амида о-толуолоульфокислоты вкатодное пространство электролизера.

2.,Прием |выполнения способа по п=. 1, отли чаю щийся тем, что металлически и сосуд, в котором помещен катод, имеет большие отверстия, закрытые стеклянной ватой.

3. Прием выполнения способа по п. 1, 2, отли чаю щийся тем, что отношение площади анода,к площади катода должно быть не менее 20: 1.