Патент 65478

Способ очистки дульцина

 

.Класс 12о, 17ог

Мо 65478

СССР

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобре енш Х щцана, GCCP ((> и л ",(T<,3

К. Ф. Успенский и А. К. Шумейко

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДУЛЬЦИНА

Заявлено 27 декабоя 1944 года в Наркомпиптепром за М 4136 (335925) Опубликовано 31 декабря 1945 года

Предмет изобретения

Способ очистки дульцина путем перекристаллизации из воды в присутствии солей аммония, о т л ичающийся тем, что, с целью постоянного образования аммиака в течение процесса перекристаллизации, к раствору добавляют гидролизующиеся соли щелочных металлов, например, серн стый нагрий, соду или окись, или гидрать1 окисей щелочноземельных металлов, или же их смеси.

Отв. редактор Д. А. Михайлов

406608. Подписано к печати 9

Типография Госплг<низдата

При очистке технического дульцина путем перекристаллизации из воды, содержащей растворенные соли аммония, наблюдаются большие потери продукта (до 25 "4 ), вследствие его превращения при этом в малорастворимую ди-(параэтокси-фенил) мочевину.

Предлагается вести перекристаллизацию дульцина из воды при 90 в открытой аппаратуре с добавкой н а ряду. с сол ью а м монн я соед инеи и й, способных вытеснять аммиак из аммониевой соли. Прп этом в процессе перекр исталлизацпи восполняется потеря аммиака и оезультаге улетучивания и поддерживается постоянная концентрация аммиака в растворе, что предохраняет дульцин от разложения.

Так например, вполне целесообразно применение для указанной цели смеси сернистого натрия и хлористого аммония, что помимо предотвращения дульцина от разложения способствует очистке его от некоторых окрашенных примесей, образовавшихся при получении дульцина.

Аналогичные результаты получаются при применении смесей аммониевых солей с кальцинированной содой, окисью магния, гашеной известью и т. д. Бо всех указанных случаях потери дульцина при перекристаллизации в обычных условиях в открытой аппаратуре не превышают 10 /о.

Пример. К 2,5 и воды (или маточника от предыдущей операции), нагреваемой до 90, прибавляют

15 кг 10-процентного раствора сернистого натрия (или смеси его с раствором соды), 2 кг хлористого аммония (с учетом количества аммиака, содержащегося в дульцине) и 30 кг дульцина (в пересчете на

100-процентный продукт). После дальнейшей обы :ной обработки ак1ивированным ут<пем и фильтрования получают 27 — 28 кг выкристаллизовавшсгося дульцина.

Техн. редактор М. В. Смольякова г. Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18 им. Воровского, г. Калуга