Способ очистки дульцина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
.Класс 12о, 17ог
Мо 65478
СССР
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобре енш Х щцана, GCCP ((> и л ",(T<,3
К. Ф. Успенский и А. К. Шумейко
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДУЛЬЦИНА
Заявлено 27 декабоя 1944 года в Наркомпиптепром за М 4136 (335925) Опубликовано 31 декабря 1945 года
Предмет изобретения
Способ очистки дульцина путем перекристаллизации из воды в присутствии солей аммония, о т л ичающийся тем, что, с целью постоянного образования аммиака в течение процесса перекристаллизации, к раствору добавляют гидролизующиеся соли щелочных металлов, например, серн стый нагрий, соду или окись, или гидрать1 окисей щелочноземельных металлов, или же их смеси.
Отв. редактор Д. А. Михайлов
406608. Подписано к печати 9
Типография Госплг<низдата
При очистке технического дульцина путем перекристаллизации из воды, содержащей растворенные соли аммония, наблюдаются большие потери продукта (до 25 "4 ), вследствие его превращения при этом в малорастворимую ди-(параэтокси-фенил) мочевину.
Предлагается вести перекристаллизацию дульцина из воды при 90 в открытой аппаратуре с добавкой н а ряду. с сол ью а м монн я соед инеи и й, способных вытеснять аммиак из аммониевой соли. Прп этом в процессе перекр исталлизацпи восполняется потеря аммиака и оезультаге улетучивания и поддерживается постоянная концентрация аммиака в растворе, что предохраняет дульцин от разложения.
Так например, вполне целесообразно применение для указанной цели смеси сернистого натрия и хлористого аммония, что помимо предотвращения дульцина от разложения способствует очистке его от некоторых окрашенных примесей, образовавшихся при получении дульцина.
Аналогичные результаты получаются при применении смесей аммониевых солей с кальцинированной содой, окисью магния, гашеной известью и т. д. Бо всех указанных случаях потери дульцина при перекристаллизации в обычных условиях в открытой аппаратуре не превышают 10 /о.
Пример. К 2,5 и воды (или маточника от предыдущей операции), нагреваемой до 90, прибавляют
15 кг 10-процентного раствора сернистого натрия (или смеси его с раствором соды), 2 кг хлористого аммония (с учетом количества аммиака, содержащегося в дульцине) и 30 кг дульцина (в пересчете на
100-процентный продукт). После дальнейшей обы :ной обработки ак1ивированным ут<пем и фильтрования получают 27 — 28 кг выкристаллизовавшсгося дульцина.
Техн. редактор М. В. Смольякова г. Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18 им. Воровского, г. Калуга