Патент 65479

Способ получения цитраля

 

Ло 65479

Класс 12о, 7оа

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретеницГосплана СССР

P. Я. Садогурская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛЯ

Заявлено 17 июня 1941 года в Наркомпнщепром за № 3425 (319018) Опубликовано 31 декабря 1945 года

Предмет изобретения

Способ получения цитраля окислением кориандрового масла хромовой смесью, отличающийся тем, что для уменьшения окисления цитраля и превращения его в терпен вместо части серной кислоты в реакционную смесь вводят уксусную кислоту.

Техн. редактор М. В. Смольякова

Оя в. редактор Д. А. Михайлов

Л06608. Подписано к печати 9/VI-1947 г. Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18

Типография Госпланиздата им. Воровского, г. Калуга

Известный способ получения цитраля обработкой кориандрового масла хромовой смесью основан на предварительной изомеризации содержащегося в указанном масле линалоола в гераниол и последуюгцем окислении последнего до цитраля.

Однако, несмотря на то что в этом направлении было проведено много работ, вопрос до сих пор не получил удовлетворительного технического разрешения. Выхода цитраля невелики, так как процесс окисления шел глубже и сопровождался образованием терпена.

Предлагается при обработке кориандрового масла хромовой смесью часть необходимой для этого серной кислоты заменить эквивалентным количеством уксусной кислоты.

При этом: а) сблегчается изомеризация линалоола в гераниол„ б) создаются бо.пее мягкие условия окислительного процесса, препятствующие терпенизации линалоола, в) тормозится процесс дальнейшего окисления цитраля.

При применении рекомендуемого метода окисления кориандрового масла хромпиком в сернокисло-уксуснокислой среде выход цитраля повышается на 40 — 50 /в.

Пример. К 45 кг кориандрового масла (с содержанием 60 — 70 о линалоола) прибавляют окислительную смесь, состоящую из 95 кг воды, 47 кг серной кислоты (уд. веса 1,84), 15 кг ледяной уксусной кислоты и 42,5 кг хромпика; смесь перемешивают в течение IO минут при 60 — 70, масляный слой промывают чистой водой и из него выделяют цитраль известными приемами.