Патент 65480

Способ выделения меконовой кислоты из меконатов

 

№ 65480

Класс 12о, 15

СС Ср фэ ОПЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобрете иа СССР

Г о р ;. о о ; —,, Г. А, Гаркуша

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕКОНОВОЙ КИСЛОТЫ

ИЗ МЕКОНАТОВ

Заявлено 29 марта 1941 года в Наркомздрав за № 4191 (336430) Опубликовано 31 декабря 1945 года

Известные способы выделения меконовой кислоты (см., например, Меппе1 «Journ. f. рг. Chemic» (21, 26, 450, 1883) обладают существенными недостатками: требуется большой расход соляной кислоты, перекристаллизация солей указанной кислоты связана с значительными потерями, при кр»сталлизации из солянокислого раствора получается продукт, загрязненный коменовой кислотой, С целью устранения этих недостатков предлагается способ выделения меконовой кислоты из меконатов, основанный на предварительном образовании раствора кислой соли меконовой кислоты, отделении примесей и последующего получеEiH5t средней соли, которую обычными приемами переводят в свободную кислоту.

Детали предлагаемого способа можно уяснить из приводимых ниже примеров.

Пример 1. 1,2 кг воздушносухого грубого порошка меконатов всыпаются в нагретую до 85 — 95 смесь

4,8 л воды (лучше дестиллированной) и 1,2 л соляной кислоты (уд, веса 1,19). После добавления угля раствор фильтруется горячим (80—

85 ) через матерчатый фильтр. Выпавший после охлаждения и стояния кристаллический осадок отсасывают и промывают ледяной водой и спиртом. Влажный осадок (около 1 кг) вводят в нагретую до

70 дестиллированную воду (4 л) H медленно приливают 10-процентный раствор едкого натра до нейтральной либо слабощелочн ой реакции (70 — 80 ). После прибавления угля горячий раствор фильтруют через матерчатый фильтр без задержки.

K охлажденному фильтрату прибавляют, при энергичном перемешивании и понемногу, около 500 мл 13процентного ХаОН. Выпавший желтый осадок. средней натриевой соли меконовой М слоты отсасывают, промывают спиртом и смешивают с

3 л дестиллированной воды, нагретой до 70 — 75 . Добавлеш1ем соляной кислоты (уд. веса 1,19) до кислой реакции и охлаждением смеси выделяется меконовая кислота.

Ее отсасывают и промывают спиртом. Выход — 400 г, т. е. 40 "/а по отношению к сухим меконатам. Т. пл.

250 — 2б0 С с разложением.

Пример 2. 1 кг тонко измельченного порошка меконатов с содержанием соли коменовой кислоты № 65480 (без примеси коменовой) окрашивает спиртовой раствор хлорного железа в желтый цвет.

Техн. редактор М. В. Смольякова.

Отв. редактор Д. А, Михайлов

Л06608. Подписано к печати 9) И-1947 г. Тираж 600 экз. Цена 65. к. Зак. 18

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга (отбором пробы определяется наличие ксменовой кислоты) всыпают без задержки в нагретую до 85—

95 смесь 4 л воды и 750 мл соляной кислоты (соответственно меньше, если в образце больше коменовой кислоты). После добавления всего порошка температуру раствора в 85 — 90 поддерживают около

30 мин., прибавляют уголь, фильтруют горячим и поступают по примеру 1.

Выход меконовой кислоты достигает 25% (при содержании коменовой — 40% ).

Примесь коменовой кислоты в меконовой может быть распознана цветной реакцией с хлорным железом в спирте. Вишнево-красное окрашивание характерно для коменоьой кислоты. Меконовая кислота

П ред,м ет и зобр етени я

Способ выделения меконовой кислоты из меконатов путем обработки последних разбавленной соляной кислотой с последующим растворением осадка в щелочи, о т л и ч а юшийся тем, что к указанному осадку прибавляют такое количество раствора щелочи, чтобы в растворе образовалась кислая соль меконовой кислоты, затем раствор последней отфильтровывают от примесей и прибавлением к нему щелочи выделяют средчюю соль меконовой кислоты, которую далее переводят в свободную кислоту обычным образом.