Способ получения диацетонсорбоны

 

№ 65495

Класс 12о, 5о4

СССР ОПИСАНИЕ ИЗО РЕТЕНИД

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зареаистрировано е Бкро изобретений Госплана СССР

И. Т. Струков и Н. А. Копылова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТОНСОРБОЗЬ

Заявлено 8 мая 1944 года в Наркомздрав за Г 4799 (3326

Опубликовано 31 декабря 945 года

Предмет изобретения

Способ получения диацетонсорбозы ацетонированием сорбозы в присутствии концентрированной серной кислоты при 20 — 30, о т л и ч а ющийся тем, что реакцию проводят в присутствии 100-процентной серной кислоты (моногидрата) и выделяют конечный продукт известными приемами.

Отв. редактор Д. А. Михайлов

Техн. редактор М. В. Смольякова

Л06608. Подписано к печати 9i VI-1947 г.. Тираж;00 экз. Цена 65. к. Зак. 18

Типография Госпланиздата нм. Воровского, Калуга

При ацетонировании сорбозы обычно применяется концентрированная серная кислота (92 †95 моногидрата).

Авторами было установлено, что в случае применения 100-процентной серной кислоты реакция ацетонирования претерпевает непредвиденное и весьма существенное изменение, в результате чего выход диацетонсорбозы резко повышает я.

Указанное наблюдение лежит в основе предлагаемого авторами нового способа получения диацетонсорбозы.

Пример. К смеси, состо яще и из

56 л ацетона и 4 кг сухой, растертой в порошок сорбозы, приливают при размешивании в течение 20—

50 мин. 2,8 л 100-процентной с рной кислоты. Размешивание продолжается при температуре 25 — 30 .

Через 1 ч. 20 м. сорбоза переходит г: раствор. Ацетонирование требует для окончания четырех часов.

Полученный ацетоновый раствор приливают при размешивании в течение 1,5 — 2 часов к 10 кг 50-процентного раствора едкого натра (температура 0 — 10 ). Нейтральность проверяется на фенолфталеин. Раствору дают отстояться, сифонируют верхний слой, а сульфаг натрия промывают ацетоном в аппарате или отжимают на нутчфильтре.

После отгонки ацетона из раствора к остатку добавляют 5 — 6 л воды и отгоняют окись мезитила с водяным паром под вакуумом. К полученному сырому продукту (обьем около 8 л) приливают 2,4 кг 40-процентного раствора едкого натра и оставляют охлаждаться при 5 — 10 .

Диацетонсорбоза всплывает наверх и затвердевает. Ее растворяют в равном количестве теплой воды и вновь выделяют добавлением 2,4 кг

50-процентного раствора едкого натра. По охлаждении продукт отжимается на путч-фильтре. Вес в сыром виде 5,0 — 5,2 кг.