Способ получения активатора для флотации полезных ископаемых

Способ получения активатора для флотации полезных ископаемых

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ФСРН1;.; .:, <„, 55698

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВЛЬСТВМ

Союз Советскнх

Социалист ммвскмк

Республик (6l) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлено08.07.76 (21) 2388102/23-04 г (51) М. Кл.

С 07 С 55/06

С 07 С 51/16

В 01 I) 1/00 с присоединением заявки №

Государственный нометет

СССР

N делам нзоеретеннй н открытей (23) Приоритет

Опубликовано 05.04,79Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 08.04.79 (53) УДК 66.022. .372.07 (088.8) Н. B. Зашихин, И. И. Ванеев, Т. Е. Липкина, И. В. Петров, П. Ф. Сонин и В. М. Иванов (72) Авторы изобретения

Всесоюзный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский и проектный институт механической . обработки полезных ископаемых "Механобр (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВАТОРА

ДЛЯ ФЛОТАЙИИ ПОЛЕЗНЫХ ИСКОПАЕМЫХ

Изобретение относится к области обогашения полезных ископаемых флотационным способом, в частности к способу получения активатора для флотадии полезных ископаемых, содержащего, вес.%: 75-85 шавелевой кислоты, 3-8 5 нерастворимых веществ в воде, 3-5 эолы и 5-8 влаги.

Известен способ получения шавелевой кислоты из патоки, оставшейся после выделения из черного шелока сульфитноцеллюлозного производства лигнина, ванилина, летучих кислот и частично сульфита натрия.

Окисление патоки производят окислительной смесью, состоящей из 2,5-2,6

11 вес.ч. моногидрата азотной кислоты, 3,5-3,7 вес.ч. моногидрата серной кислоты и около 0,0006 вес.ч. пятиокиси ванадия на 1 вес.ч. огранических веществ патоки.

В период введения патоки в окислитель-ную смесь температуру реакционной маса сы поддерживают на уровне 30-35 С, а

2 .о затем. медленно поднимают до 50 — 55 С и выдерживают при этой температуре (1).

Наиболее близким к изобретению является способ получения шавелевой кислоты путем окисления водорастворимой смолы термолиэа древесины и древесных о отходов при 45-95 С смесью 36%-ной серной и 22,5%-ной азотной кислоты в присутствии катализатора - пятиокиси ванадия (2).

Выход шавелевой кислоты достигает

94% в расчете на сухое вещество растворимой смолы или 18% в расчете на исходную древесину и древесные отходы. Полученная щавелевая кислота может быть использована в качестве активатора для флотации полезных ископаемыхмедно-никелевых, оловянных и других рудНедостатком известного способа является довольна . невысокий выход целевого продукта.

Кроме того, возникла необходимость разработки способа получения дешевого активатора на основе щавелевой кислоты, производимого в широких масштабах из недефицитного широко распространенного сырья.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается спо

-собом получения активатора для флотации полезных ископаемых.на основе щавелевой кислоты вышеуказанного состава путем окисления 45-55%-ных концентратов .из гидролизатов, полученных при гидропизе Верхового торфа, причем окисление ведут непрерывно в две ступени, при концентрации азотной кислоты .7-12% о и температуре 45-55 С в первой ступе ни и концентрации азотной кислоты 2-5% о а температуре 70-85 С во второй ступени, при концентрации серной кислоты в обеих ступенях 18 20%.

Отличительными признаками предложенного способа являются . использование в качестве исходного углеводного сырья, подвергаемого окислению, выше указанных концентратов и проведение процесса окисления непрерывно в две . ступени, согласно вышеуказанному режи му окисления по ступеням.

60-75

8-5

5-10

Исходное сырье получают при гидролиэе малоразложившегося верхового. торфа.

После отделения негидролизуемого остатка в гидролиэате содержится 710% сухого вещества (на 60-75% представленного редуцирующими компонентами) и 90-93% воды. По ле нейтрализации известковым молоком содержащейся в жидкой фазе гидролиэата серной кислоты и отделения гипса гидролизат упаривают в многокорпусной установке до получения концентрата, содержащего 45-55% сухого

Вещества

Состав концентрата, вес.%:

Редуцируюшие компоненты (йростые сахара, уроновые кислоты)

Олигорахариды (растворимые в воде сахара)

Многоатомные спирты и оксикислоты (гуминовые кислоты, фурфурол, оксиметилфурфурол и др).

655698 4

Летучие кислоты (муравьиная, уксусная, пропионоВая) 3-5

Минеральные вещества

3 (сернокислый кальций и др) 3-5

Основным сырьем для получения щавелевой кислоты - главной составной части активатора пля флотации - являются редуцирующие компоненты, многоатом10 ные спирты и оксикислоты. Гидролиэат иэ торфа можно получить и другими методами, однако содержание редуцируюших компонентов в нем должно быть не менее 4 вес.%.

В результате окисления получают продукт, содержащий, вес.%; 75-85 щавелевой кислоты, 3-8 нерастворимых веществ в воде, 3-5 золы, 5-8 влаги.

Он является хорошим активатором для флотации медно- никелевых оловянных и других руд, Выход продукта 25-30%, а в пересчете на щавелевую кислоту20-24% от массы исходного воздушно сухого торфа.

Пример. Способ получения активатора включает окисление углеводов концентрата азотной кислотой; регенерацию азотной кислоты из образующихся окислов азота; очистку полученного раствора от взвешенных частиц путем отстаивания; концентрирование :осветленного раствора путем упаривания под вакуумом; .кристаллизацию щавелевой кислоты в упаренном растворе; выделение, промывку и подсушку активатора.

Установка для окисления углеводов концентрата и регенерации азотной кислоты из образующихся нитрозных Ииов содержит два последовательно .соединенных реактора;, одну колпачковую колонку, в верхней части которой нитрозные га41 зы с воздухом промывают маточным рас вором, а в нижней — охлажденным раствором из реактора первой ступени окисления, холодильники для охлаждения полученного раствора щавелевой кислоты и

56 циркулирующего реакционного раствора; компрессор, баки для концентрата, азот ной кислоты, маточного раствора и другие аппараты. Оба реактора оборудова35 ны охлаждающими (нагревающими) и перемешиваюшими устройствами.

При пуске установки первый реактор . примерно до половины заполняют маточным раствором, содержащим 18-22%О 655698 б ную серную кислоту и 0,02-0,03% пя- вора щавелевой кислоты с содержанием тиокиси ванащ|я, и постепенно нагрева- последней около 7%. ют цо 48-52 Полученный раствор путем отстаивания

Затем включают подачу в этот реак- освобождают от взвешенных частиц, тор концентрата, азотной кислоты, маточ- 5 упаривают под вакуумом на 30-40% и ного раствора через колпачковую кол - охлаждают до минус 3-5 С, при этом куи циркуляцию реакционного раствора„ основная масса шевелевой кислоты из реактора в нижнюю часть колонны, переходит в кристаллическую форму. С при атом в реакт1ре поддерживают конпомощью полуавтоматических фильтрующих центРацию азотной кислоты 7-12% и 10 центрифу| кристаллы отделяют от ма указанную температуру, точного раствора, промывают холодной

ОбРазУюшиесЯ нитрозные газы вместе "ьодой и подсушивают теплым воздухом. с подаваемым воздУхом пРоходЯт колон- B результате из 1 т 45%»ного коннУ, где их сначала пРомывают охлажден- центрата полу а т 0,30-0,35 тным до 30-40 С ра ором из первого И тор,, coaepmamего Около 80% maseaeРеактора а зате - маточным Paство- вой кислоты и 3 т,атон„ого

Ром, пРи этом все окислы азота пеРе- возвращаемого 8 12 раз в ш кп., ходят В азотную кислоту котОРУю с Ука» В пересчете на исходный абсол|отно эанными РаствоРами возвРашают в пеР- сухой торф выход целевого продукта— вый реактор, активатора составляет 25-30%.

В целях интенсификации процессов

Исходную медно-никелевую руду иэокислениЯ окиси азота Регенерацию азот- мельчают в шаровой мельнице до крупной кислоты пРоводЯт под давлением 2- ности 70% класса - 0 074 мм, а за5 атм. тем подвергают трем последовательным

После заполнениЯ пеРвого РеактоРа операциям флотации со стадиальной цо реакционная смесь самотеком поступает дачей флотореагентов (бутилового ксанво втоРой РеактоР, в котоРом эавеРша- тогената и бутилового аэрофлотата). ется процесс окисления углеводов до Перечистку черновою концентрата осу щавелевой кислоты за счет имеющейся шествляют с применением депрессора в нем азотной кислоты, при атом содер- минералов пустой породы — карбоксиме30 жанне недоокисленных ОРганических веществ в растворе снижается до 2--3%. Предложенный активатор подают перед

Во втоРом РеактоРе поддерживают тем- первой операцией флотации ао флотационператуРУ 70-75 С и кон ентрш4ию азот- . l ную камеру в виде 10% ного водного

4 ной кислоты 2-5%. раствора.

При нормальных Условиях использова- расход активатора во всех опытах ние маточного Раствора Обеспечивает 8 на 1 т руды в пересчете на актив-поддерживание в обоих РеаКтоРах кон- ую часть (щавелевую кислоту, химичес центрации серной кислоты 18-22% и

40 пятиокиси ванадия 0,02-0,03 %.

Из таблицы следует, что по сравнению

При необходимости в маточный рас с химически чистой щавелевой кислотой вор вводят дополнительно серную кислоту (получена из пищевого,сахара) при флц пятиокись ванадия. тации с предложенным активатором извлеИз втоРого РеактоРа нитРозные газы кается из руды никеля на 1,7% больше, 45 поступают в ранее указанную колонну, потери никеля с хвостами при этом сниа Ре"к||ноaHb< Р«ТаоР первичный Р« жаются с 9,7 до 8,7 вор щавелевой кислоты - через холодильник уходит в о т в отстойник. Предложенный активатор является

Так как маточный раствор постепенно активатором для флотации сульфидов загрязняется, то после 8-12-кратного никеля, меди и железа, таких,как пентиспользования его выводят из производст- пандит, халькопирит, пирротин, пирит. ва, а вместо него используют анапогич- С этими сульфидами обычно ассоциируются золото, серебро, металлы платиновой

На 1 т 45%-ного концентрата рас- группы, кобальт, селен, теллур. . Извест» ходуется 0,8 т 47%-ной азотной кислоты но, что перечисленные сульфиды входят и 3 т маточного раствора. в состав не только никелевых, но и медВ результате окисления концентрата ных, свинцовых, цинковых, оловянных, эополучают около 4,8 т первичного расг.- лотых и других. Руд.

655698!

843 78 О 855

0,24 13,3 8,2

13,2 2,59

44,8 0,.13

Предложенный

Концентрат е

Промпродукт

Хвосты

42,0 0,09 0 20

8,7 6,3

8,64 76,3 83,7

О 26 140 87

12,7 2,66

44,0 О, 14

Концентрат

Промпродукт

Хвосты

Х имически чистая щавелевая кислота

Не менее

433 0 10 023

9,7 7,6

ЦНИИПИ Заказ 1453/19 Тираж 512 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В исследованиях на обогатимость для оценки флотационной способности суммы содержащихся в руде сульфидов часто используют обобщенный технологический показатель их извлечения во флотациониый концентрат, оцениваемый величинами извлечения как основного металла, так и серы сульфидов .

В таблице приведены технологические показатели флотации медно- никелевой руды Ждановского месторождения, учитывающие извлечение "серы сульфидов .

Формула из обре.тения

Способ получения активатора для флотации полезных ископаемых, содержащего, вес,%: 75-85 щавелевой кислоты, 3-8 нерастворимых веществ в воде, 35 золы и 5-8 влаги, путем окисления углеводного сырья смесью азотной и серной кислот при повышенной .температуре в присутствии катализатора — пятиокиси ванадия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного сырья используют 45-55%-ные концентраты ., из .гндролизатов. . полученных при гидроДанные таблицы свидетельствуют об эффективности применения при фло :ашц. предложенного активатора, обеспечивающего достаточно полное извлечение всех содержащихся в руде супьфидов и сопутствующих им цветных, редких и драгоценных металлов. Можно утверждать, что предложенный активатор является эффективным не только при флотации никелевых, но и. других руд, содержащих перечисленные выше сульфиды железа, :никеля и меди.

100,0 О 44 1,30 100 О 100 0

100,0 0,44 1,31 1000 1000 лизе верхового торфа, причем процесс осуществляют непрерывно в две сту.— пени, при концентрации азотной кислоты о

7-12% и температуре 45-.55 С в первой ступени и концентрации азотн8й кислоты 2-5% и температуре 70-85 C во второй ступени, при концентрации серной кислоты в обеих ступенях 18-20%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Х 177873, кл. С 07 С 55/06, 2 1. 12.63.

2. Авторское свидетельство СССР

14 476249, кл. С 07 С 55/06, 09. 02. 73.