Способ получения солей моноэфиров угольной кислоты

Способ получения солей моноэфиров угольной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ,„656503

Союз Советских

Социапнстнческнх

Ресяубпнк

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Jlополнительный к патенту (22) ЗаявлЕно 101275 (21) 2196662/23-04 (23) Приоритет (32) 10. 12. 74 (313 30338-Л/74 (33) Италия г (5!) М. Кл.

С 07 С 69/96

С 07 С 68/04

Госудаг -.тнениый комитет

СССР оо лелам изобретений и открытий

Опубликовано 050479. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 050479 . (53) УД,К 547.044. .312.07 (oes.в) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Джоаккино Чиприани и Карло Нери (Италия) Иностранная фирма Лник С.п.А. (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ИОНОЭФИРОВ

УГОЛЬНОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения солей моноэфиров угольной кислоты, которые находят применение в качестве катализаторов реакции диспропорционирования ароматических альдегидов.

Известны различные способы получения солей моноэфирон угольной кислоты.

Так, известен способ получения натрийэтилкарбоната взаимодействием зтилата натрия (образующегося из металлического натрия и этанола) с двуокисью углерода. Образующийся белый осадок отфильтровывают и сушат.

Выход продукта 90,5%, чистота

99,8% (1).

Однако работа с металлическим натрием пожароопасна.

Наиболее близким к изобретению является способ получения сложных эфиров угольной кислоты нз спиртов, окиси углерода и комплексной соли меди в широком инте; зале температур и давлений, преимущественно при комнатной температуре и атмосферном давлении (2), с образованием в качестве промежуточного продукта соли моноэфира угольной кислоты.

Однако использование окиси углерода и приготовление ксмплексных солей меди с применением высокотоксичного пиридина осложняет процесс.

5 Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что соли моноэфиров угольной кислоты общей формулы

10 (яа-3-в) Не к б где В-С - -алкил„ С -С -алкенил

Ме — щелочной или щелочноземельный металл n — - 1 или 2, получают из соответствующего спирта, окисла углерода — двуокиси углерода и соли металла — карбоната, сульфата или окиси щелочного или щелочноземельного о металла при температуре 15-60 С и атмосферном давлении в безводной среде, предпочтительно в среде исходного спирта.

Следует отметить, что реакция экзо термическая и заканчивается через

30-35 мин.

Целевой продукт получают с высоким выходом в мягких условиях.

Пример 1. 10 r безводного карбоната калия суспендируют 8 100 мл

65650 безводного метанола и при атмосферном давлении и температуре 25ОC барботируют двуокись углерода при энергичном перемешивании.

Время реакции 30 мин ° После завершения поглощения двуокиси углерода отфильтровывают бикарбонат калия, 5 упарнвают фильтрат под вакуумом. Получают 8,5 r неочищенного калийметилкарбоната со следами бикарбоната кали я.

П р и и е р 2. 5,6 т окиси каль- 10 ция суспендируют в 100 мл аллилового спирта при температуре 25 С, атмосферном давлении и перемешивании.

Через 35 мин отфильтровывают осадок в атмосфере азота, промывают этило- 15 вым эфиром и высушивают под вакуумом, Получают 20 г кальцийаллилкарбоната.

Формула изобретения

1. Способ получения солей моноэфи.ров угольной кислоты общей формулы

3 4 где, н-С -С4-алкил, с -С -алкеннл; ме - щелочной илй щелочноземельный металл

n — целое число 1 или 2, из соответствующего спирта, окисла углерода и соли металла при температуре 15-60 С и атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соли металла используют карбоиат или сульфат или окись щелочного или щелочноэемельного металла, а в качестве углерода - его двуокись.

2. Способ по и 1, о т л и ч а юшийся тем, что, процесс ведут в среде исходного спирта.

Источники информации, принятые зо внимание при экспертизе

1. авторское свидетельство СССР

М 968286, кл. С 07 б 69/96, 1962.

2. Патент, СССР 9 359808, кл. С 07 С 69/96, 1970.

Составитель Г. Андион

Редактор T. Шарганова Техред Н. Бабурка Корректор И. Ковальчук Заказ 1581/52 Тирам 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва В-35 Раушская наб.c g «4 5

Филиал ППП Патент, г. Уагород, ул. Проектная, 4