Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он- 2,2-диоксида или его солей

Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он- 2,2-диоксида или его солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАЙКЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ iinQ i g

" 656518 (61) Дополнительный к патенту (22) ЗВИВДВио2о03.74 (2I) 2009б69/23-34 (23) Приоритет — (32) 31.03.73 (31) Р 23 1б 292.7 РЗ) (ЬЦ И. Кл.

С 07 D 285/1б

//А 01 И 9/1 2

Гоеударстоепиый комитет

СССР по делам изобретеииД кт открытий (53) УДЫ 547.969. (088,8) Опубликовано 0504.79. 6юллетеиь o% 13 .

llama Опублтито и ия ooncaoas o;.0479

Иностранцы

Хербет Иайзак, Альбрехт Мюллер и Хельмут Рамберг (ФРГ) Иностранная Фирма ттБ СФ АГтт (ФРГ) (54) СПОСОБ ОЧИС 1 И 3-ИЗОПРОПИЛ-(1П) -2,1,3-БЕНЗОТИАЦИЛЗИН-4(ЗН)-ОН вЂ” 2,2-ЛИО1еСИпХ

ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ

Изобретение относится к способу очистки З-изопропил-(1Н)-2,1,3-бензотиадиаэин-4(ЗН) -он-2,2-диоксида(бентазона) или его солей, которые используются в качестве гербицидов.

Известен способ очистки бентазона или его солей путем зкстракции раствора сырого бентазона в органическом растворителе водным раствором едкого натра, нодкислением получен- ® ного раствора соли кислотой (3.).

Недостатком известного способа очистки бентазона или его солей является использование для экстракции

НЕПОСРЕДСТВЕННО РаотВОРа ЮтЕЛОЧИ, ПОлучающийся в результате экстракции продукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин, антранилОВую кислот и т.д.), что является недопустимым и требует в атой связи дополнительной очистки бентаэона.

Целью иэОбретениЯ ЯвлЯетсЯ улучЯ шение качества целевого продукта.

Цель достигается двухступенчатой экстракцией раствора сырого бентазоИЪ или его солей В органическом растворителе, причем на первой ступени — водой при рН 2-2,5, а на второй — водным раствором целочи при рН 8-12.

Способ очистки 3-изопропил-(1Н)-2, 3, 1-бензотиадиазин-4 (ЗН) -он-2, 2дкОксида или . его солей заключается в двухступенчатой экстракции раствора сырого соединения ь Органическом растворителе, на первой ступени вот дой при рН 2-2,5, а. на второй ступени основным водным раствором при рН 8-12, что позвОляет,;лучшить качество целевого продукта на 5-103.

Пример 1. 20 л раствора сырого бентазона в растворе хлорбензола (содержаний бентазона 70-о,5 вес.Ъ) непрерывно загружают каждый час в резервуар для смешивания и при температуре 30 — « C смеы:вант в час с

40 л разбавленного раствора едкого натра: При этОм устанаВлиВается „рН

ВОДЫ 2,5 vi =""Т"ОЙ ВОдотт экстрагир ют раствор хлорбензола.

Полученную смесь вводят в сосуд для разделения Фаз. Водную фазу, содержацую раствор.мые в воде примеси, переносят в смеситель. Нижняя фаза содержит бентазон и монохлорбензол, ее вводят В дру Ой смеситель и. для полноГО удаления растворе1мьи B воде примесей проьывают водой: при 304/ф ф: 4.

656518 ,,.дМ

40 С Н рН"2 (-в4 дгфю (фф. ":отделяют от органической и направляют для дальнейшей переработки.

П р н и е р 3. Определение, сте пени, чистоты бентаэона, 4 различных сырых раствора (Х-ХУ) перерабатывают нижеследующим образом:

1. Проба а. Сырой раствор экстрагируют раствором едкого натра при рН 12-12,5, щелочной раствор осаждают с помощью кислоты, полученньф таким образом сухой продукт анализируют (известный способ).

2. Проба б. К сырому раствору в хлорбенэоле добавляют разбавленный раствор едкого натра и экстрагируют водой при рН 2,0-2,5, а затем раствором едкого натра. Йатрийбентаэоновый раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом продукт ана лизируют.

Результаты анализов

81р1 86,5 81,8 91 0 84с3 90р5 82г3- 90 р4 бентаэона органических примесей

14,8 ° 7,.0 8,7 5,1 6,5 4,5 11,0 5,8

Формула изобретения

Составитель Л. Никулина

Редактор Е. Бпатчикова Техред N.Ïåòêî Корректор Е Дичинская

Заказ 1582/53 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035 Москва F-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Очищенную органическую фазу загружают в смеситель, где экстракцией г водным раствором едкого натра рН 812 получают натриевую соль бентазона.

Чю алее смесь направляют в сосуд для . азделения фаэ. Органическую фазу в целях полной экстракции бентаэона экстрагируют разбавленным раствором 10 едкого натра. Соли переводят в бентазон путем осаждения кислотой.

Hp и м е р 2. Из 1000 г сырого раствора по способу, описанному в }8 примере.1 получают 218 r бентаэона в виде натриевой соли.

Способ очистки З.-изопропил-(1Ц)-2, 1, 3-бензбтиадиазин-4 (ЗН) -он-2, 2-диоксида или его солей путем экстрак-З6 ции раствора сырого соединения в органическом растворителе, о т л на ю шийся там, что, с целью улумшения качества целевого, продукта, экстракцию осуществляют в две с упени, причем на первой ступени экстрагируют водой при рН 2-2,5, а на второй ступени — водныж раствором основания прн рН 8-12.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1542836, кл. 451, 9/16, 1973.