Способ получения трет-бутилбензола

Способ получения трет-бутилбензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ттатэмтню-т»36н н чесная ч а ат»,.» я „А

Союз Соеетсккх

Соцналистммесккх

Рвсвублик (ii)657007 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлеио08.12.77 (21) 2551249/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано15.04.79.Бюллетень № 14

Дата опубликования описания. 18.04.-, 9

М (51) М. Кл.

С 07 С 3/52

С 07 С 15/02

Гасударственный квинтет

СССР

Il0 делам нзввретвннй и вткрытнй (53) У,ПК 547 532

° 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Андреев, A. Е. Гольдовский, В. Э. Масарский, А. Л. Лифиц, М. Г. Мордсон, P. М. Гельштейн и H. Ю. Аронская

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗОЛА Н5

СНа

Й та

Изобретение относится к новым способам синтеза химических соединений, конкретно трет-бутилбензола. третБутилбензол является исходным соединением при получении ценных души.стых веществ, а также применяется как

)Пастворитель и сырье. для алкилполистизолов.

Алкилирование бензола изобутиленом связано с определенными трудностями, так как требует специальной аппаратуры, работающей под давлением. Алкилирование бензола изобутнленом в присутствии цеолитного катализатора осуществлялось в непрерывно действующем реакторе, работающем при высоких температурах и давлениях.

Алкилирование бензола третичным бутиловым спиртом можно осуществить в присутствии молярных количеств катализатора Фриделя-Крафтса - хлористого алюминия, хлорного железа, четыреххло ристого титана, фтористого бора. Исполь зование указанных катализаторов требует применения безводных реагентов. Кроме того, оно связано с образованием больших количеств кисльм сточных вод, а в ряде случаев также с образованием хлористого водорода (11.

Наиболее близким к изобретению по т5 технической сущности и достигаемому результату является способ получении трет-бутилбензола путем алкилирования бензола третичным бутиловым спиртом в присутствии 70-80%-ной серной кис лоты при 70 С (2).

При данных условиях серная кислота ,сильно корродирует аппаратуру.

Кроме того, такое алкилирование требует использования приблизительно 10657007 о

3 ч при 20-40 С, отделяют сернокислотный слой, а бенэольный раствор продуктs алкилирования перемешивают 2 ч с о- 3 г кальцинированной соды и фильтруют. его у От полученного фильтрата отгоняют при атмосферном давлении бензол, а образовавшийся остаток разгоняют в вакууме при

10-15 мм ртб ст, собирая фракцию с т.кип. 55-80 С содержащую по данным IQ газожидкостной хроматографии 98,4% трет-бутилбензола.

Выход трет-бутилбензола составля— ет 40% от теории, считая на третичный бутиловый спирт.

И Пример 2. B колбу с мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой загружают 145 г 90,6%-ной серной кислоты и 100 r бензола,. после чего при перемешивании и 20-40 С в

26 течение 2 ч прибавляют раствор 25 r третичного бутилового спирта в 25 г бенэола. Реакционнук1 массу перемешива ют 6 ч при 2 0-40 С, отделяют сернокислотный слой, а бенэольный раствор продукта алкилирования перемешивают

2 ч с 3 r кальцинированной соды и фильтруют. От полученного фильтрата от гоняют при атмосферном давлении бензол, а образовавшийся остаток разгоЗо няют в вакууме при 10-15 мм рт.ст., о собирая фракцию с т.кип. 55-80 С, содержащую по данным газожидкостной

I хроматографии 98%. трет-бутилбенэола.

Выход трет-бутилбензола составляет 34% от теории, считая на третичный бутиловый спирт. кратного мольного избытка серной кислоты, считая на взятый в реакцию спирт.

В этих условиях кислота будет занимать основную часть обьема реакционн о аппарата, вследствие чего степень использования окажется незначительной.

Целью изобретения является сокраш ние расхода серной кислоты и упрощение аппаратурного оформления процесса.

Поставленная цель достигается опись ваемым способом получения .трет-бутилбензола путем алкилирования бензола еретичным бутиловым спиртом с использованием в качестве катализатора 90,6

94,9%-ной серной кислоты.

Предпочтительным является проведе о ние процесса прц 5-40 С.

Отличительными признаками способа является использование в качестве ката лизатора 90,6-94,9 %-ной серной кислоты.

Процесс алкилирования бензола третичным бутиловым спиртом а также воп ным его раствором проводят при мольном соотношении серная кислота:третичный этиловый спирт 2,2:1 - 4:1 при

5-40 С.

Преимуществами данного метода является сравнительно низкий расход се ной кислоты, а также простота аппаратурного оформления процесса, поскольку алкилирование может проводиться в аппарате из обычной сталя и лишенном зм вика для обогрева, который при реакция в присутствии серной кислоты легко под вергается коррозии.

Достоинством данного метода является также то, что- образующаяся. отработанная серная кислота имеет концентрацию выше 80% и может быть непосредственно использована в метизной промышленности ф

Наконец, в данном методе мОжет с успехом приме яться технический водный 4 третичный бутиловый спирт (триметилкарбинол), который не требует предварительного абсолютирования. Известно, что обезвоживание третичного бутилового спирта представляет самостоятельную и достаточно сложную техническую задачу., П р и м е p l. В колбу с мешалкой, термометром, холодильником и капелЬной воронкой загружают 75 r 94,9%-ной серной кислоты и 100 г бензола, после чего при перемешивании 20-40 С в течет в 2 ч прибавляют раствор 25 г тре« тичного бутилового спирта в 25 г бензола. Реакционную массу перемешивают. Пример 3. В колбу с мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой загружают 75 r бензола, и

140 r технической 93,2%-ной сернсй кислоты. Росле чего при перемешивании и 20-40 С в течение 2 ч прибавляют бензольный раствор третичного бутилового спирта. Згот раствор получают после смешения 50 г бензола с 28,3 r третичного бутилового спирта, содержащего 12% воды, и последующего отделения выделившейся воды (0,9 г). Реакцио уую массу перемешивают 4 ч при 20-40 С, отделяют сернокислотный слой, а бенэольный раствор продукта алкилирования перемешивают 2 ч с 4 г кальцинированной соды и фильтруют. От полученного фильтрата о гоняют при атмосферном давлении бенэол, а образовавшийся остаток разгоняют в вакууме при 10-15 мм от.ст., собирая фракцию с т.кип. 55-80 С, содержащую

657007

Составитель Л. Боброва

Редактор Т. Певятко Техред H. Бабурка Корректор С. Шекмар

Заказ 1725/25 Тираж 512 Подписное

lIHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 по данным газокидкостной хроматографии 98% трет-бутилбензола.

Вы ход трет-бутилбензола составляет 45% от теории, считая на третичный бутиловый спирт.

Пример 4. В стальной реактор емкостью 250 л с мешалкой на1000

o6/мин загружшот 94 кг технической

94%-ной серной кислоты и 45 кг бензолв и пци перемешивании и температуре 5-10 С прибавляют раствор 17 кг третичного бутилового спирта в 29,2кг бензола. Реакционную м,ассу перемешивают 3,5 ч при 15-20 С, отделяют сернокислотный слой, а бензольный раствор продукта алкилирования промывают раствором соды до нейтральной реакции. От полученного бензольного раствора отгоняют бензол, а образовавшийся остать разгоняют на колонне в 25 теоретичесЫтх тарелок. Собирают фракцию с т.кип.

167-169 С, ... содержашую по данным газожидкостной хроматографии 98% трезбутилбензола.

Выход трет-бутилбензола составляет

40% от теории, считая на третичный бу. типовый спирт. у формула изобретения

1. Способ получения трет-бутилбензо» ла путем алкилировайпя бензола третичным бутиловым спиртом в присутствии в

30 качестве катализатора серной кислоты

S о т л и ч s ю ш и и с я тем чтер с целью сокрашения расхоца серной кислоты и упрошения аппаратурного оформления процесса, в качестве катализатора

15 используют 90,6-94,9% -ную серную кислоту.

2. Способ по п. 1, отличаюш и и с я тем, что процесс проводят при 5-40 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3. pp16clcE-Ñ àé.s and ге6Мсб t-eac tIQA5,cd, Я А Осси, "и,860, 496 Ф.

2.И.Ме ег, К.Вегмйаоег 53 &4,743

992 9.