Способ выделения алкилциклогександиолов
Патент 657010
Авторы
Способ выделения алкилциклогександиолов
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (t i 657010
Союз Соеетемих
Соцналисти веских
Республик (61) Дополнительное к авт. свна-ву(22) Заявленс 06.04.76 (21) 2346907/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетОпубликовано15.04.79 Бюллетень № l
Дата опубликования описания18.04.79 и (S1) М. Кл.
С 07 С -29/24
С 07 С 31/20
Гесуйарстввнкий квнитвт
СССР кв двнам нзвбрвтвннй и вткрытнк (53) УДК 547.592. .22 1(088.8) A. Ф. Фролов, В. и. пономаренко, Б. и. ирхин(Й. :Я еременко, /
Б. Т. Левандовский, И. И. Вул, X. А. Аронович и A. Ш„Вайиев., у (72) Авторы изобретения
Ярославский политехнический институт и Стерлитамакский завод синтетического каучука.им. 50 летия Башкирской АССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКИЛЦИКЛОГЕКСАНДИОЛОВ
Изобретение относится к способу выделения алкилциклогександиолов, являющихся полупродуктами для получения алкилпирокатехинов и других продуктов, используемых для лакокрасочной и фармацевтической промышленности.
Известно, что разные циклогександнолы вьщеляют различными путями, на пример циклогексан-1,4-диол вьщеляют из спиртовой реакционной массы, полученной гттдрированием гидрохинона, путем отгонки спирта и дистилляции целевого продукта в вакууме (выход 88%). Полу-. чаемый в вице монолитной массы циклогексан-1,4-диол в, случае необходимос ти.дробят до порошкообразного состояния или обрабатывают ацетоном, в котором растворяются Смолистые примеси, при» водящие к комкованию продукта, в результате чего получают неслеживающийся мелкий порошок (lj, 20
Известен способ выделения циклогексан-1, 2-диола акстракцяей реакционной смеси (образующейся при гидролизе эпокиси циклогексана} зтилацетатом с после дующим упариванием и перекристаллизацией иэ зтилацетата с выходом целевого продукта 95,2 96)2).
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ. выделения
В алкилциклогексапщтолов из реалщионной смеси, полученной путем гидролиэа эпоксидированных диклодимеров пиперилена, выделения 1, 2-диокси-3-метил-4-цропеиилдиклогексана и 1, 2-яиокси- 3,«метил-5-пропенилциклогексана с помощью экстршщии бензолом с последующей отгон«ой бенэола и вьщелением фракции указанн ух спиртов.при температуре 126129 С/3 мм рт.ст. j3).
Однако неполнота извлечения (иэ-за низкой растворимости) влияет на выход как промежуточного продукта (образующиеся после гидролиза акстрагнрованные спирты непосредственно направляют на стадию дегидрирования для получения алкилзамещенных пирокатехпнов) так и
657010
Выделенные алкилциклогекс анди олыкристаллические процукты имеют степень чистоты около 1007.
Пример. В целительную воронку, снабженную терм остатирующей рубашкой, 50 30
1,3:1
2,1:1
4,0:1
2,5:1
Гексан
Пентан
Изопентан
Бензин БР-1
35 5 25
10
65 20
fI р и м е ч а н и е . Степень извлечения вычисляют по формуле
А . оо ос рм р.м где А,д количество выделенных алкилциклогександиолов, г; А р,м. количество реакционной массы, г;
С м- концентрация алкилциклогександиолов в реакционной массе, мас.%.
Ф формула изобретения ваниемпри 5-30С, отделениемуглеводородного слоя, содержащего кристаллы
Способ выделения алкилциклогексан- целевых продуктов, и их отделением. циолов из реакционной массы, полученной Источники информации, принятые во путем гидролиза эпоксидированных цикло- О внимание при экспертизе димеров пиперилена и отгонки легкоки- 1. Авторское свидетельство СССР пящих продуктов, о т л и ч а ю щ и й- М 545630, кл. С 07 С 35/14, 1973. с я тем, что, с цель о упрощения про- 2. Авторское свидетельство СССР цесса, исходную смесь обрабатывают No. 470513, кл. С 07 С 35/14, 1973, алифатичест,ими С вЂ” С -углеводородами я 3. Авторское, свидетельство СССР
5 1о при 25-6 5 С, с последуюиим отстаи- 9 502863, кл. С 07 С 39/08, 1973.
ЦНИИПИ Заказ 1725/25 Тираж 512 Подписное
Филиал !Ц!П "Патент", г. Ужгород, утт. Проектная, 4 конечного продукта (алкилированного пирокатехина).
Целью изобретения является упрощение процесса выделения алкилциклогександиолов из указанной смеси. 5
Поставленная цель достигается с помощью предлагаемого способа, который состоит в обработке (при перемешивании) реакционной смеси, полученной после от. гонки легкокипящих продуктов, алифати- N ческими С -C<0yraeaogppogawrr при
О о
2 5-65 С, отстаивании при 5-30 С и отделении углеводородного слоя, содержащего кристаллы целевых продуктов, с
I$ последующим их выделением известными приемами: декантацией, фильтрацией, центрифугированием и т. д. загружают 15,8 г реакционной массы, полученной после отгонки легкокиттящих продуктов от гидролизата эпокисей циклодимеров пиперилена и содержащий около 50% алкилциклогександиолов и
20 г гексана. Содержимое воронки нагревают до 50 С и перемешивают на виброскопе в течение 5 мин, после чего. от3 о стаивают в течение 10 мин при 30 С, Затем, воронку слегка встряхивают и отделяют верхний углеводородный слой, содержащий во взвешенном состоянии крйст аллы алкилциклогекс анди ол ов. Последние отделяют известными способами: фильтрованием,. дентрифугированием и т. д. Выход высушенных целевых продуктов с т.пл. 123-124 С составляет 209o на исхоцную. реакционную массу.
Вместо гексана для выделения алкил» циклогександиолов можно применять qpyrue С -С углеводороды: пентан, изо5 пентан, бензин EP-1.
Результатыопытов приведены в