Способ получения 4-хлор-5,7-динитробензфуразана

Способ получения 4-хлор-5,7-динитробензфуразана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 657025

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ

Сава Соеетскмк

Социалмстммеосма

Распублни (6() дополнительное к авт. свил-ву— (о2) Заявлено 09. 11.77 (21) 2540755/23-04 (Я) М. Кл

С 07 Ъ 27 1/12 с присоединением заявки ХоГосударственный номнтот

СССР оо делом нзобретоннй н открытнй (23) ПриоритетОпубликовано 15.04.795юллетень М 14 (53) УДК 547.693. . 2 (088. 8) Дата опубликования описания 18.04.79 (72) Авторы изобретения

Г. П. Шарнин, Ф. С. Левинсон, С. А. Акимова и Р. Х. Хасанов

Казанский химико-технопогический институт им. С. М. Кирова (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-5,7-ДИНИТРО БЕНЗФУРАЗАНА

Изобретение относится к способу получения 4-хлор-5,7-динитро-2,1,3-бен» зоксадиазола (4-хлор-5,7-динитробензфуразана) формулы 1

С3.

ИО

Соединение 1 может быть использовано та как промежуточное соединение в синтезе

4- замещенных-5,7-динитробензфуразанов, являющихся биологически активными.

Известен способ получения 4-хлор-5,7-динитробензфуразана нитрованием

4-хлор-7-нитробензфуразана азиной кис о лотой в 20%-ном олеуме при 100-105 С в течение 3 ч (1). Выход составляет

2C%.

Целью изобретения. является повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым -способом получения 4-хлор5, 7-динитробензфуразана нитрованием

4-хлор-5-нитробензфуразана смесью концентрированной азотной и серной кислот при 80-85 С.

Отличие предлагаемого способа состоит в том, что в качестве исходного производного бенэфуразана используют

4-хлор-5-нитробензфуразан и нитрование проводят при 80-85 С смесью концентрированной азотной и серной кислот.

Процесс проводят в течение 1,5 ч и получают целевой продукт с выходом 70%.

Приме р. К 6 r (О 03 моль)

4-хлор»5- нитробенэфуразана в 21 мл концентрированной серной кислоты добавляют 9 мл серно-азотной смеси (1:1) с такой скоростью, чтобы температура не о превышала 90 С. По окончании дозиро» вания реакционную массу выдерживают при 80-85 С 1,5 ч, затем охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат.

Выход 5,1 г (70%), т. пл. 142о

143 С. После кристаллизации из четырехСоставитель Т. Раевская

Техред 3. Фанта Корректор О. Билак

Редактор Т. Девятка

Заказ 1726/26 Тир аж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 65 7025 4 о. хлористого углерода т. пл. 143-144 С. кислотой производного бензфуразана при

Проба смешанного плавления с заведомым повышенной температуре, о т л и ч а ю4-хлор-5,7-динитробенэфуразаном депрес- tu и и с я тем, что, с целью повышесии не показывает. ния выхода целевого продукта, в качестТаким образом, предлагаемый способ у ве производного бензфураэана испольполучения 4-хлор-5,7-динитробензфураэана эуют 4-хлор-5-нитробензфуразан и нитпозволил повысить выход продукта с 20 рование проводят при 80-85 С смесью до 70%, сократить время протекания про- концентрированной азотной и серной кисцесса с 3 до 1,5 ч, снизить температуру лот. реакции со 100-105 до 80-85 С, исклю- 10 о чить из операции нитрования 20%-ный Источники информации, принятые во олеум. внимание при экспертизе

Формула изобретения 1. Авторское свидетельство СССР

Способ получения 4-хлор-5,7-динит- No 627129, кл. С 07 Э 271/12, робензфуразана, нитрованием азотной И 04.04.77,