Способ получения окиси тетрацианэтилена

Способ получения окиси тетрацианэтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик нн657027 (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Заявлеио17.11.77 (21) 2544162/23-04 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опубликовано 15.04,793аллетень №14 (51) М. Кл

С 07 В 301/12

С 07 9 303/36

Государстееииый комитет

СССР по делам изооретеиий и открытий (53) УДК 547 422 .07(088.8) Дата опубликования описания 18.0...79

Г. Н. Петров, О. E. Насакин, В. A. Кухтин, В. В. Алексеев, A. Я. Чернихов и M. Н. Яковлев (72) Авторы изобретения

Чувашский государственный университет им. И. H. Ульянова (7l} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТЕТРАБИАНЭТИЛЕНА

Изобретение относится к области синтеза промежуточных продуктов, предназначенных для получения разнообразных циансодержащих гетероциклических ñîåдинений, и конкретно касается усовершенствованного способа получения окиси тетрацианэтилена.

Известен способ получения окиси тетрацианэтилена путем взаимодействия с перекисью водорода в ацетонитриле при охлаждении реакционной массы ледяной водой.

Выход целевого продукта 60-66% (1).

К недостаткам известного способа относятся низкий выход окиси тетрацианэтилена и высокая токсичность ацетонитрила, используемого в качестве раствори15 теля.

1(елью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается спосо- .

20 бом, отличительной особенностью которого является проведение процесса в среде о ацетона или диоксана при 50-100 С.

Способ получения окиси тетрацианэтилена, описываемый изобретением, заключается во взаимодействии тетрацианэтилена с перекисью водорода в среде ацетона о или диоксана при 50-100 С. Выход целе» вого продукта 80-90%.

Пример 1. Краствору 256 г (0,2 моль)тетрацианэтилена в 150 мл ацетона при комнатной температуре добавляют 22,5 мл 30%-ной перекиси водорода с такой скоростью, чтобы ацетон равномерно кипел (температура э6 С). Сразу посо пе окончания приливания перекиси водорода реакционную массу выливают в 250 мл ледяной воды при интенсивном перемешивании. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. Получают

24,3 г (83%) окиси тетрацианэтилена с о т.пл. 177-179 С (запаянный капилляр).

Найдено,%: С 49,89; К 38,75.

Сь М4. 0

Вычислено,%: С 60, 5 0; И 38, 88.

Пример 2. Аналогично примеру

1, используя в качестве растворителя

657027

Составитель В. Жестков

Редактор Т. Девятко - Техред 3. Фанта Корректор0. Билак

Заказ 1726/26 ТИраж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4. ° Hei . : i i..1

: „фвксан (ИМпараъура" 100 С), получают

26 г (90%) окиси тетрацианэтилена.

Формула изобретения 3

Способ получения окиси тетрацианэтилена взаиМодействием тетрацианэтилена с перекисью водорода в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и и - 10 с я тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии, в качестве растворителя используют ацетон или диоксан и процесс проводят при 50-1 00 С. о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. w.3. Linn, О, W. Websten, R E . .3ensen.

Те басуаиоеЫубеае oxide. Х, Ят . Chem.

Sou., 1965V.87, р. 3651