Способ получения хлорнитрометана

 

Класс 120, 301

12о, 2о1

Эй 65707

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарсгистрировано в Бюро uaodpemeuuu Госплана СССР

А. Я. Берлин и А. М. Пожарская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРНИТРОМЕТАНА

Заявлено 30 мая 1944 г. в Наркомздрав за № 4819 (332997) Опубликовано 31 января 1946 года

Описанный в литературе способ получения хлорнитрометана (Tschernial<, Ber. 8, 608, 1875), заключающийся в присыпании сухой натриевой соли ациформы нптрометана к хлорной воде, обладает рядом существенных недостатков. Вопервых, для этого синтеза необходимо предварительно приготовить сухую натриевую соль нитрометана, что связано с затратой большого количества абсолютного спирта. Вовторых, вследствие малой растворимости хлора в воде, приходится проводить реакцию с большим объемом жидкости. В-третьих, при присыпании сухой натриевой соли нитрометана к хлорной воде происходит очень энергичная реакция,, часто сопровождающаяся вспышками, что, естественно, затрудняет проведение процесса.

Авторами установлено, что получение хлорнитрометана может быть осуществлено при использовании того же химического принципа, но в более удобных для производства условиях. Для этого к небольшому количеству хлорной воды при охлаждении льдом, постоянном пропускании хлора и энергичном перемешивани|и, постепенно прибавляют свеже приготовленный водно - щелочной раствор нитрометана. Таким образом удается избежать всех указанных выше недостатков.

В этих условиях выход хлорнитро метана достигает 50 — 55 io от теории, тогда как прн применении способа, описанного в литературе, он не превышал 30,о.

Предлагаемый способ получения хлорнитрометана вполне допускает возможность осуществления его на производстве в условиях непрерывного процесса.

Хлорнитрометан, как весьма реакционноспособное соединение,, может быть использован в качестве исходного вещества в различных производствах тонкой химической промышленности.

Пример. В 100 — 150 частей воды при механическом перемешивании и охлаждении льдом пропускают ток хлора до насыщения. Затем, не прекращая охлаждения, перемешивания и прону скания хлора, к жидкости прибавляют свежеприготовленный раствор 20 частей нитрометана в эквивалентном количестве нормального раствора едкого натра и бо707

Отв. редактор В. Н. Костров Техн. редактор М. В. Сыольякова

А09356. Подписало к печати 20/XI 1947 г. Тирани 500 эка. Цена 65 коп. Зак. 83.

Типография Госплаыиадата и:ч. Воровского, Калуга. такой скоростью, чтобы в реакционной смеси всегда был избыток хлора. Ввиду того что щелочной

:заствор нитрометана при стоянии довольно быстро изменяется и темнеет, целесообразно готовить его по частям, каждый раз исходя, например, из пяти частей нитрометаиа, или же производить смешение яитрэметана с раствором щелочи в условиях непрерывного процесса.

По окончании,реакции смесь перегоняют, выделяя образовавшийся хлорнитрометан обычным образом.

Предмет изобретения

Способ получения хлорнитрометана взаимодействием натриевой соли ациформы нитрометана с хлором, отличающийся тем, что к хлорной воде добавляют воднощелочной раствор нитрометана при одновременном пропускании хлора и образовавшийся хлорнитрометан выделяют известными приемами.