Детектор для жидкостной хроматографии

Детектор для жидкостной хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. ч >ъ.И патен

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.08.77 (21) 2523072/18-25 с присоединением заявки Мя (23) Приоритет—

Опубликовано15.04.79. Бюллетень ЭЬ 14

Дата опубликования описания 15.04zg (51) N. Кл. (1 01 N 31/08

G 01 N 27/22

Государственный комитет

СССР по лелам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Т. Вюттел, Л. Вашарош, Ю. В. Норсеев и В.И.Фоминых (71) Заявитель

Объединенный институт ядерных исследований (54) ДЕТЕКТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ кой колонки, усилитель и регистратор (2) .

Недостатком этого детектора является чувствительность к изменению температуры.

Цель изобретения — повышение чувствительности и надежности детектора.

Цель достигается тем, что в предлагаемом детекторе камера-конденсатор включена в цепь отрицательиой обратной связи предусилителя полупроводникового гамма-спектрометра, причем предусилитель через усилитель подключен к многоканальному анализатору гамма-спектрометра.

Камера-конденсатор, соединенная с выходом хроматографической колонки, устанавливается внутри предусилителя полупроводникового детектора гамма-спектрометра, а ее обкладки электрически подключаются в цепь отрицательной обратной связи зарядочувствительного предусилителя.

На чертеже представлена блок-схема детектирующего устройства.

В устройство входит источник 1 гамма-излучения /137Сэ, Ge(Li)-детектор 2 излучения, зарядочувствительный предусилитель 3 с встроенной в него камеИзобретение относится к области хроматографического разделения и анализа веществ, а именно к детектированию жидких органических веществ при разделении их на колонках высокого давления.

Известно устройство для детектирования жидких органических веществ, основанное н а регистрации измен ений диэлектрической проницаемости C элюата в зависимости от его состава.

Для этого элюат пропускают через к амеру, предст авл яющую собой плоский конденсатор и но емкости С этого конденсатора определяют с, а тем самым концентрацию вещества в элюате.

Определение емкости камеры -конденсатора производят при помощи известных из радиоэлектроники схем.

Так описан хроматографический детектор, в котором изменение диэлект-. рической проницаемости вызывает изменение частоты одного осциллятора и по величине этого изменения после сравнения с частотой эталонного осцил 5 лятора определяется величина Е (1) .

Известен также детектор для жидкостнойй хроматографии, с од ерж ащи и проточную камеру- конденсатор, установленную на выходе хроматографичесHQ те.,ни чфяиюи бл0с иО еь Цв Д (11) 1 ..Ф 6 5 7 3 4 0 рой-конденсатором 4, линейный усилитель

5, многоканальный анализатор 6 и хроматографическая колонка 7 высокого давления.

Гамма-детектор 2 в течение определенного времени облучают гамма-лучами от источника 1. Импульсы от детектора 5 усиливаются зарядочувствительным предусилит елем, . формируют ся при помощи линейного усилителя 5 и записываются регистратором, в качестве которого использован многоканальный анализатор10

6. В зависимости от выбранного коэффициента усиления реперная гамма-линия (661 кэВ) занимает определенное место . в спектре. Исследуемое жидкое органическое вещество, выходя из колонки и 15 проходя через камеру-конденсатор, в соответствии со своей диэлектрической проницаемостью вызывает изменение емкости конденсатора, что приводит к изменению коэффициента усиления усилителя и, соответственно, к смещению .положения реперной гамма-линии в анализаторе. По величине смещения линии по сравнению с ее положением при наличии в камере-конденсаторе стандартного (чистого) элюата определяют изменение диэлектрической проницаемости элюата и, тем самым изменение концентрации вещества.

Точность измерений зависит от разрешающей способности спектрометра и точности определения положения гаммапика в спектре. При использовании соответствующих программ обработки данных, предварительно проведенных калибровочных измерений и при достаточной статистической обеспеченности пика в спектре точность определения составляет 10 6 -10 . Так как гамма-детектор позволяет регистрировать до 5 ° 10+ импульсов в секунду, то в 40 случае, моноэнергетического гамма-излучения (137 Cs) достаточная статистическая обеспеченность пика (порядка

10 импульсов) может быть получена за 0,2 с, т.е. за .это время может быть определена концентрация проходящего через камеру-конденсатор вещества. Отсюда ясно, что устройство позволяет регистрировать очень узкие хроматографические полосы.

Поскольку полупроводниковые гаммаспектрометры в настоящее время выпускаются серийно, то реализация детектора возможна в любой исследовательской лаборатории.

Также является очевидным, что предлагаемый детектор может применяться для точного определения диэлектрической проницаемости сред и емкости конденсаторов.

Формула изобретения

Детектор для жидкостной хроматогра- . фии, содержащий проточную камеру-конденсатор, установленную на выходе хроматографической колонки, усилитель и регистратор,отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и надежности детектора, камера-конденсатор включена в цепь отрицательной обратной связи предусилителя полупроводникового гаммаспектрометра, причем предусилитель через усилитель подключен к анализатору гамма-спектрометра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. R. VespaEe0, К.Hhna.Performance

of the Capacitance Detector of Liguid

Chromatography J ° Chromatogr, 65,53-69 (1972) .

H.Poppe and oth J.СЬгова о9х., 132,369-378, 1977.

Составитель Г. Винокурова

Техред м. Петко КОрректор A ° Гриценко

Редактор Л.Батанова

Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 1784/43

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4