Устройство вывода раствора из кольцевой вращающейся колонны хроматографа

Устройство вывода раствора из кольцевой вращающейся колонны хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

657830

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскми

Социв@ист ни@с@н а

РЕСНУбЛНК (63) дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 290477 (Я) 2478892/ 18-25 (51) M. Кл. с присоединением заявки №

B 01 2 15/08

01 N 31/ 08

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (БЗ) УДК543.544 (088.8) Опубликовано 250479.Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28,04,7 9

А . Я. Пронин, К. В. Чмутов, П. И. M аринин, Э. Н. И Итрофанова, и В. Т, Авгуль (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии АН СССР (7!) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫВОДА РАСТВОРА.

ИЗ КОЛЬЦЕВОЙ ВРЫЦИ)ЩЕЙСЯ КОЛО НЫ

ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к технике разделения веществ хроматографическим. способом и может быть использовано в промышленности для разделения или очистки растворов органических и неорганических соединений.

В существующих.,кольцевых хроматографических устройствах аналитического назначения обычно используются устройства вывода раствора иэ, вращаю- ® щейся колонны, содержащие выводные трубки, неподвижный коллектор и приемники фракций. При этом неподвижный коллектор разделен на секции по числу компонентов исходной смеси с дополнительной секцией для сбора регенерирующего и промывного растворов.

Числю выводных трубок значительно больше числа секций коллектора, а число приемников фракций равно числу секций коллекторов, вследствие чего такие устройства не позволяют собирать растворы, вытекающие из каждой выводной трубки (1 23, Указанный недостаток устранен в устройстве вывода раствора из кольцевой вращающейся колонны хроматографа препаративного назначения. Это устройство, выбранное эа прототип, содержит выводные трубки, равномерно распределенные по окружности на выходе из колонны, неподвижный коллектор фракций, разделенный на секции, число которых не менее чем в два раза больше числа компонентов исходной смеси, и приемники фракций, соединенные с выходом дренажного патрубка каждой секции..При этом число выводных трубок равно числу секций коллектора и числу приемников фракций, что позволяет собирать растворы, вытекающие иэ каждой выводной трубки (31 .

При использовании известных устройств вывода раствора из кольцевой вращающейся колонны отбор проб растворов осуществляют путем направления

ВоТоКоВ растворов в пробоотборники, последовательной замены ими вручную приемников фракций и после накопления объема раствора, достаточного для анализа, обратной последовательной замены пробоотборников приемниками

Фракций. При осуществлении высокоскоростного режима фильтрации раствора через кольцевую колонну и большом числе приемников фракций известные устройства не обеспечивают воэможность одновременного отбора проб, поскольку время замены приемников Фракций пробоотборниками и обратно ста657830 новится соизмеримым или большим времени заполнения пробоотборников.

Цель изобретения — обеспечение воэможности одновременного отбора проб из всех потоков растворов, вытекающих через выводные трубки кольцевой колонны. 5

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве дополнительно установлен соосно с колонной диск с гнездами для попеременного размещения съемных пробоотборников и воронок, на-10 правляющих потоки раствора из каждого дренажного патрубка в соответствующий приемник фракций. Диск установлен с возможностью поворота его вокруг оси между двумя фиксированными поло- 16 жениями на угол, равный дуге окружности между центрами двух смежных гнезд.

Число гнезд вдвое больше числа дренажных патрубков для обеспечения возможности одновременного направления потоков раствора иэ дренажных патруб-, ков или в пробоотборники, или в приемники фракций.

На фиг. 1. изображен общий вид устройства вывода раствора иэ кольцевой вращающейся колонны хроматографа; на фиг. 2 показан вид сверху на неподвижный коллектор фракций и соосный с ним диск с размещенными в его гнездах пробоотборниками и направляющими воронками.

Устройство для вывода раствора из кольцевой вращающейся колонны хроматографа, установленное соосно с вращающейся колонной 1, имеющей кольцевой слой сорбента 2, содержит выводные трубки 3, неподвижный коллектор фракций 4, разделенный на секции с встроенными дренажными патрубками 5, диск б, в гнездах которого попеременно размещены пробоотборники 7 и направ- 40 ляющие воронки 8 для подачи потоков растворов в приемники 9 фракций. Возможность поворота диска между двумя фйксированными положениями на угол равный дуге окружности между центра- 45 ми двух смежных гнезд в реализованном устройстве, обеспечивается рычагом

10, жестко связанным с диском, а так.. же неподвижными упорами 11 и 12..

Устройство работает следующим об- 50 разом, .

В стационарном режиме работы колонна 1 вращается вокруг вертикальной оси и.через кольцевой слой сорбента

2 сверху вниз непрерывно фильтруется 55 раствор, который затем отдельными каплями или сплошными струями вытекает из выводных трубок 3 и поступает в соответствующие секции неподвижного коллектора 4 фракций. Из секций коллектора фракций через дренажные патрубки 5 потоки раствора поступают в расположенные под ними направляющие воронки 8 диска 6, а из воронки через гибкие шланги — в приемники 9 фракций. Для отбора проб раствора диск 6 65 човорачивают вокруг вертикальной оси, передвигая рычаг 10 от неподвижного упора 11 до неподвижного упора 12, вследствие чего под неподвижными дренажными патрубками 5 оказываются од» новременно расположенные все пробоотборники 7, и в них начинают поступать иэ выводных трубок 3 потоки растворов, прошедшие через соответствующие секции с дренажными трубками 5 коллектора 4 фракций. Как только в пробоотборниках 7 накопится достаточный объем отбираемого в качестве пробы раствора, рычаг 10 возвращают в прежнее положение, передвигая его от упора 12 до упора 11, устанавливая тем самым под неподвижными дренажными патрубками 5 направляющие воронки 8, из которых раствор стекает в приемники 9 фракций. Время отбора проб фиксируют, например, секундомером, включая его в начале прямого перемещения диска б и выключая в конце обратного движения. Пробоотборники 7, содержащие пробы раствора, вынимают из гнезд диска б, а в гнезда устанавливают новые пробоотборники, после чего устройство готово для отбора следующей партии проб растворов.

Предлагаемое устройство вывода; раствора иэ кольцевой вращающейся колонны изготовлено и опробовано в работе в лабораторных условиях. При этом вращающаяся колонна имела 36 выводных трубок, а диск содержал 72 гнезда для попеременного размещения

36 пробоотборников и 36 направляющих. воронок. Пробоотборники представляли собой градуированные по объему до

10 мл стеклянные пробирки внешним диаметром 18 мм.

Испытания устройства показали надежность его в работе. При продолжительности одновременного отбора проб в пределах от 5 сек до 30 мин отклонения измеренных объемов проб раство ра от среднего значения для 36 проб не превышали 3%.

Использование предлагаемого устройства вывода раствора из кольцевой вращающейся колонны хроматографа обеспечивает воэможность надежного контроля распределения компонентов в потоках раствора, выходящего из колонны, а также расхода этих потоков, что весьма важно для поддержки нормальной работы вращающейся колонны, особенно при осуществлении режима высокоскоростной хроматографии.

Формула изобретения

Устройство для раствора из кольцевой вращающейся колонны хроматографа, содержащее выводные трубки, расположенные по окружности колонны в нижней ее части, коллектор фракций, установленный неподвижно и соосно с ко657830

Составитель Э. Скорняков

Техред И.Асталош Корректор Г.Назарова.

Редактор А. Абрамов

Заказ 1927/4 Тираж 876 Подписное

ЦНИИПИ Государственного, комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 москва, Ж-35 Ра ская наб д. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул Проектная, 4 лонной под выводными трубками и разделенный на секции по числу выводных трубок с встроенными в каждую секцию дренажными патрубками, и приемники фракций, установленные под коллектором, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью осуществления одновремен- 5 ного отбора проб из всех потоков растворов, выходящих из колонны, оно снабжено диском с гнездами для пробоотборников и воронок, установленным между коллектором и приемниками фрак- р ций соосно с колонной, причем диск установлен с воэможностью поворота его вокруг оси между двумя фиксированными положениями на угол, равный дуге окружности между центрами двух смежных гнезд, а число гнезд выбрано вдвое большим числа дренажных патрубков коллектора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СШ, кл. 73-23, % 3077103, 1963.

Z,3ам ис of chr Mg P q у

126 (1976), 381-400.

3. A вторское свидетельство СССР

Ю 527656, кл. G 01 N 31/08, 1975.