Способ получения диспергирующей добавки для белитсодержащих шламов

Способ получения диспергирующей добавки для белитсодержащих шламов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

асеееэаню ч тс: т . ЧЯ

Сое3 Советсмкм

Соцналнстнчесннк

Рес убл

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01037б (21) 2329837/23-04 (51) И. Кл.

С 07 С 43/30

С 07 С 41/10 с присоединением заявки. № (23) Приоритет

Государствениый комнтет

СССР по делам изо6ретеннв м открытнй (53) УДК547.951 . (088. 8) Опубликовано 250479. Бюллетень И 15

Дата опубликования описания 2504.79 (72) Авторы нзобретения

П.Е.Гулевич, В.В.Пакулин, В.К.Новосадов, Е.Г.Бояршинов, Е еС а Дунюшкин у A å.A.å Кругликов и К еК э Орлов

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГИРУЮЩЕЯ. ДОБЛВКИ

ДЛЯ BEËÈTÑÎÄÁÐÆÀÙÈÕ ЩЛАМОВ

Изобретение относится к области получения поверхностно-активных веществ, обладающих диспергирующей способностью, которые широко применяются в различных отраслях промышленности, s частности в производстве цемента.

Известен способ получения диспергирующих веществ, состоящий в том, что нефтяное или каменноугольное сырье подвергают пиролизу при температуре 700-2000 С с последующей конденсацией продуктов пиролиза.

Конденсированные продукты пиролиза подвергают сульфированию в течение

3-4 ч при повышенной температуре

80-100оC с концентрированной серной кислотой, хлорсульфоновой кислотой или серным ангидридом. Полученные продукты сульфирования нейтрализуют органическими или неорганическими основаниями, например триэтаноламином, едким натром или едким кали, в результате получают вещестВо, обладающее диспергирующими свойствами (1) .

Недостатки известного способа состоят в многостадийности процес са и сложности ег 1 аппаратурного оформления. Кроме т го известный способ является энергоемким, так как процессы пиролиза и сульфирования проводят при высоких- температу-. рах, соответственно 700-2000 С и

80-100 С, Полученные по известному способу диспергирующие составы являются слишком дорогими, так как для их получения используют дорогие .материалы, например хлорсульфоновую ,кислоту, едкий калий, триэтаноламин и др.

Известен также способ получения диспергатора на основе сульфитноспиртовой барды (ССБ), состоящий в том, что после извлечения сахаров и органических кислот из ССБ ее концентрируют на выпарных батареях из четырех-шести корпусов до необходимого сухого остатка (21.

Недостатки известного способа состоят в,сложности аппаратурного оформления процесса, больших расходах пара и электроэнергии. Кроме того, в настояшее время разработаны эффективные способы переработки

ССБ в кормовые дрожжи, используемые в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - упростить технологию создания простого процесса и, 80 расширить сырьевую базу.

658

126 увеличение производительности мельниц, %

Растекаемость по приборуТН-2ИХТИ после замола

Продолжительность размола до одинаковой тонины помо ла, мин

Срок хранения до начала загустевания, сутки

Шлам

1. Без добавки

2. С добавкой

0,2Ъ ССБ

3. С добавкой

0,2% предлагаемого диспергатора

45 39

13

20

Это достигается тем, что побочный продукт, получаемый при синтезе пейтаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом и содержащий 5 — 10 вес. t п е н т а э р и т р и т а,2-6вес.Ъ пентаэритрозы,0,5-1 вес.Ъ муравьиной кислоты, подвергают обработке гид- 5 роокисью щелочного или щелочноземельного металла при температуре

40-70 С и полученную при этом реакционцую массу подвергают взаимодействию с альдегидом общей формулы 10

R CHO, где Й- алкил C Ñ .

Способ осуществляют следующим образом.

В маточный раствор, получаемый l5 на стадии технической кристаллизации пентаэритрита и содержащий указанные продукты, добавляют гидроокись кальция до pH — 8 — 12 и нагревают о массу в течение 30-60 мин до 40-70 С,х) лучше 65-70 С . При этих условиях пр. исходит конденсация пентаэритро ы и монопентаэритрита в дипентаэритрит. Io достижении необходимой степени конденсации, что определяется no исчезновению пентаэритрозы и монопентаэритрита хроматографически на хроматографе Цвет или химически по содержанию гидроксильных групп сухого остатка пробы, реакционную массу нагревают до 80-90 С.

В результате происходйт взаимодействие формальдегида (или другого альдегида, который добавлен в реакционную смесь) с дипентаэритритом и обра-35 зование ацетальных или полуацетальных связей.

По окончании стадии ацетияирования, что определяется по исчезновению альдегида колориметрически с 40 ацетилацетоном, реакционную массу упаривают до сухого остатка не ниже 40% .

Получаемый продукт используют в качестве диспергатора в производст- 45 ве цемента. Диспергатор вводят в шихту в количестве 0,2-0,5% от массы до улучшения показателей по растекаемости, тонкости помола, сроков хранения до начала загустевания и интенсификации процесса помола.

Способ иллюстрируется примерами его осуществления.

Пример l. В трехлитровый реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником, загружают

2 кг маточного раствора пентаэритрита (ПЭ), содержащего 10% моно-ПЭ, 5Ъ пентаэритрозы, 1Ъ муравьиной кислоты. В реактор при перемешивании загружают 20 г окиси кальция до РН

11,5 и массу нагревают 30 мин до

70 С. При этих условиях происходит конденсация монопентаэритрита (моноПЭ) и пентаэритрозы в дипентаэритрит.

Затем в реакционную массу добавляют

40 г формальдегида и массу быстро нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре 30-40 мин до исчезновения в реакционной массе свободного формальдегида. После этого реакционную массу упаривают под вакуумом 0,7 ата и температуре

О

60-70 С до сухого остатка 45%. Получают 1500 r суспензии желто-бурого цвета со следующими характеристикамии:

Содержание основного вещества 45%

Содержание неорганических солей 5Ъ

Содержание ацетальных связей в пересчете на линейный формаль 10Ъ

РН 9,5%

Полученный продукт используют в качестве диспергатора, К цементной сырьевой шихте, приготовленной на основе известняка (35 вес.Ъ) и белитового шлама, полученного при извлечении глинозема и щелочей из нефелиновых руд (65 вес.%) добавляют

0,2% от массы полученного диспергатора и 33,2 Ъ воды. Затем смесь усредняют и измельчают на лабораторной мельнице камерного типа до остатка на сите 0,2 — не более 1,5%, на сите 008 — не более 9Ъ. После этого закрытые пробы выдерживают до начала загустевания шлама и анализируют по общепринятым методикам.

В табл. 1 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств получаемого диспергатора и диспергатора на основе ССБ.

Т а б л и ц а 1

658126

Таблица2

1. Без добавки

2. С добавкой

О, 3% ССБ

15,5

100

3. С добавкой

О, 3% предлагаемого диспергатора

117

19

4,7%

Пример 2. В реактор, аналогичный описанному в примере 1, загружают 2,5 кг маточного раствора, содержащего 7% моно-ПЭ, 6% пентаэритрозы и 0,5 муравьиной кислоты.

При перемешивании загружают10 г

42%-ного раствора едкого натра, массу нагревают до 45-50 С и выдерживают 30-40 мин. При укаэанной температуре производят анализ реакционной массы на пентаэритрозу хроматографически на хроматографе Цвет-102 °

По исчезновении пентаэритрозы в реактор добавляют 30 r ацетальдегида и нагревают до 70оС . При этой температуре массу выдерживают 30 мин.

После этого реакционную массу быстро охлаждают до комнатной температуры.

Пример 3. В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 2 кг маточного раствора, содержащего 8% моно-ПЭ, 5% пентаэритрозы, 1% муравьиной кислоты. В реактор при перемешивании загружают 20 г окиси кальция и массу нагревают 45 мин до

45-48ОС. При этих условиях прсисходи-. конденсация моно-ПЭ и пентаэритрозы в дипентаэритрит. Эатем в реак ор добавляют 10 r пропионового альдегида и массу быстро нагревают до

75 С. При этой температуре массу выдерживают 30-40 мин до исчезновения пропионового альдегида, что определяется аналитически с гидроксиламином. После этого массу упаривают под вакуумом 0,7 ата при температуре

60-70 С до сухого остатка не ниже

40%. Получают 1530 r продукта желПолучают 2000 г суспензии желто-f Y-рого цвета со следующими характе". --.тиками.

Сухой остаток 42%

Содержание неорганических солей 12%

5 Содержание аце таль ных связей в пересчете на линейный формаль 12%

РН 8,5

К цементной сырьевой шихте, ана(0 логично примеру 1,,добавляют 0,3% от массы полученного диспергатора и

32,5% воды. Подготовку и анализ проб осуществляют аналогично примеру 1.

В табл. 2 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств циспергаторов. то-бурого цвета со следующими характеристиками:

Содержание основного вещества 45%

45 Содержание неоРганических солей

Содержание ацетальных связей в пересчете на линейный формаль 12%

РН 9,2

К. цементной сырьевой шихте, аналогично примеру 1, добавляют 0,3% от массы полученного диспергатора и 32,5% воды. Подготовку и анализ проб-осуществляют аналогично примеру 1.

В табл. 3 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств диспергаторов.

658126

Таблица 3.

45

1. Без добавки

2. С добавкой

0,3% ССБ

100

l5,5

3 ° С добавкой

0,3% предлагаемого диспергатора

23

114

Формула изобретения

Составитель H.ÀHòèïîâà

Техред Э.Чижик КорректорМ.Пожо

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государтсвенного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035ь Москва Ж-35 Раушская наб. д.4 5

Редактор О.Степина

Заказ 1981/20 а

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

Способ получения диспергирующей добавки для белитсодержащих шламов, отличающийся тем,что, с целью упрощения технологии процесса и расширения сырьевой базы, побочный продукт, получаемый при синтезе пентазритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом и содержащий 5-10 вес.% пентаэритрита, 2-6 вес.% пентаэрнтрозы, 0,5 -1 вес.% муравьиной кислоты, подвергают обработке .гидроокисью щелочного или шелочноземельного металла при температуре 40-70 C и полученную при этом

25 реакционную массу подвергают взаимодействию с альдегидом обшей формулы

RCHO, где R -алкил С -С3.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

З0 1. Патент СССР 9 415889, кл С 1.1 Э 1/22 1971 °

2. Никитин В.И. Химия древесины и целлюлозы. М.-Л., Гослесбумиздат,, 1951 с. 157-160.