Способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида

Способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

, .з", Iiii658 "е28

ОП ИСА

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.10.77 (21) 2533186/23-04 с присоединением заявки % (23) Приоритет—

Х (51) М. Кл, С 07 С 85/04

С 07 С 87/30//

l/А 01 N 5/00

Гещдэдстеенный ненетет

СССР еа делаю нзобретеннй и етнрытий

Опубликовано 25,04.79. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 25.04.79 (5З) QK 547.233.07 (088.8) (72) Автори етзобрееакиа

В. Д. Толстобров, В, И. Андреева и A. 3. Марков

Кемеровский научно-исследовательский ш стнтут химической

I промышленности Кемеровского научно-производственного

oR ннения "Ka болит" (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ ФОРМЫ

ХЛОРХОЛИНХЛОР1ПА

4Ьакция, мкм

Содержание фракции, %

5,9

23,9

4,5

1,8

4,1

Менее 60

60 — 80

80-100

100 — 160

160 — 250

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гранулированной формы хлорхолинхлорида, применяемого в сельском хо. зяйстве против полегания зерновых культур.

В патентной и технической литературе широко известны способы получения хлорхолинхлорида, например, взаимодействием дихлорэтана с тримегиламином.

Из предварительно охлажденной реакционной массы выделяют xJIopxoJIHHxJIopHg, После высушив анин он содержит 98,8% сухого продукта в виде белого порошкообразного вещества (1).

Гранулометрический состав сухого кристаллического хлорхолинхлорица,полученный взаимодей- ствием дихлорэтана с триметиламином, следующий;1> ..

250-400 8,6

400-630 11,1

630 — 1000 17,2

1000-1250 16,4

1250-1600 3,4

600 — 2000 2,3

2000-2500 0,3

Наиболее близким по технической сущности к описываемому способу является способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида, заключающийся в обработке сухого кристаллического хлорхол инхлорида трансформаторным или веретенным маслом с последующим гранулированлем (21.

Недостатком этого способа является то, что он нс содержит азотного удобрения, например мочевины.

Количество пылящей фракции (практически дс

100 мкм) составляет более 30% от веса продукта

11елью изобретения является повышение каче ства целевого продукта.

Это достигается тем, что сухой кристалличес. кий хлорхолинхлорид, полученный взаимодейст658128

Составитель A. Анисимов

Техред П.Баоур <а

Редактор О. Стелила

Корректор Н. Степ .

Заказ 1982/21

Тираж 512

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушскал наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вием триэтиламина и дихлорэтана, перемешивают с безводным расплавом мочевины до образования однородной гомогенной смеси, содержащей

40 — 60 вес.% хлорхолинхлорида, Полученная смесь хлорхолинхлорида с мочеви- у иой имеет достаточно низкую температуру плавления и легко гранулируется известными способами.

Способ иллюстрируется примерами его осуществления. Ю

Пример 1. В обогреваемый автоклав загружают 1350 мл (17,1 моль) дихлорэтана, 150 мл (1,71 моль) жидкого триметиламино. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании при

110 С в течение 50 — 60 мин, охлаждают, отфильт- t$ ров ывают суспензию хлорхолинхлорида в дихлорэтаие. Полученный кристаллический продукт высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса. Получают 264 — 266 г (выход 98 — 98,7% по триметиламину) сухого кристаллического хлорхолин- 29 хпорида (определяется методом титров ания хлориона), температура плавления 237 — 239 С (c разл).

В термостойкую колбу емкостью 1000 мл, снаб- женную механической мешалкой, воронкой, установленную на масляной бане, загружают 300 г 25 мочевины. Расплавляют мочевину при 120 — 130 С, включают мешалку и в полученный расплав мочевины порциями, при постоянном перемешиванин, BIioсят 200 г сухого кристаллического хлорхолинхлорида, быстро растворяющегося в расплаве мочеви- 36 ны. Гомогенный светло-желтый расплав хлорхолинхлорида с мочевиной перемешивают 5 — 10 мин при 100 — 110 С и выливают на противень, где, расплав кристаллизуется в однородную массу. Температура кристаллизации полученной смеси прн со- И держании хлорхолин-хлорида в ней 40 вес.%, 7884 С.

Гранулированный продукт получают,пропуская смесь хлорхолинхлорид с мочевиной через соответствующим образом отрегулированный гранулятор-экструдер.

Пример 2, Смесь хлорхолннхлорида с мочевиной получают, как указано в примере 1, только в расплав мочевины вносят 300 r сухого крио. таллического хлорхолинхлорида. Температура кристаллизации полученной смеси при содержании хлорхолинхлорида в ней 50 вес.%, составляет 66—

72 С. Гранулированный продукт получают пропуская смесь через гранулятор-экструдер.

Пример 3. Смесь хлорхолинхлорида с мочевиной получают, как указано в примере 1, только в расплав мочевины вносят 450 г сухого кристаллического хлорхолинхлорида. Температура кристаллизации полученной смеси при содержании хлорхолинхлорида в ней 60 вес.%, составляет 52—

57 С. Гранулированный продукт получают пропуская смесь через гранулятор-экструдер.

Формула изобретения

Способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида путем взаимодействия дихлорэтана с триметиламином с последующей обработкой образующегося кристаллического хлорхолин хлорида связывающим веществом и гранулированием, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве связывающего кристаллический хлорхолинхлорид вещества используют безводный расплав мочевины и получающуюся однородную гомогенную смесь, содержащую хлорхолинхлорид в количестве 40 — 60 вес.%, гранулируют.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Австрии N 246116, кл. С 07 С, 1965.

2. Заявка N 2500523/23-04, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.