Способ получения тетрахлорсилана

Способ получения тетрахлорсилана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.::;; з (,658183

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 03.01.?7 (21) 2435421/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (5l) М Кл 2

С 25 В I/24

Государственный комитет

СССР иа делам изобретений и открытий (53) УДК 546.284:

: 542.8 (088.8) Опубликовано 25.04.79. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 26.04.79 (72) Авторы изобретения

А. В. Бухтиаров, М. Н. Луканин, А. П. Томилов и В. Ф. Миронов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРСИЛАНА

Изобретение относится к способу получения галогенсиланов электрохимическим путем, в частности тетрахлорсилана, используемого как исходный продукт для синтеза кремнийорганических соедияений.

Известны способы получения тетрахлорсилана, которые сводятся к хлорированию кремния, ферросилиция, карбида кремния, окиси кремния и других силикатов газообразным хлором при высоких температурах (200 — 1000 С) в присутствии углерода или други х восста новителей (1 ) ..

Недостатком этих способов является необходимость использования сложного технологического оборудования и токсичность производства.

Цель изобретения — упрощение способа и,улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается электрохимическим растворением ферросилиция в растворах безводных высококипящих алифатических эфиров, насыщенных хлористым водородом, при плотности тока 10 — 20 мА/см и температуре 40 — 45 С. Выход тетрахлорсилана по току при этом составляет 60—

70/.

Электрохимическое получение тетрахлорсилана осуществляют в бездиафрагменном электролизере, снабженном рубашкой ох.лаждения и обратным холодильником, в качестве анода используют ферросилицит в ви5 де пластины или гранул, различного гранулометрического состава, в качестве катодаграфит, сталь или любой другой материал, устойчивый к катодной поляризации. Расстояние между электродами 8 — 10 мм. то

Пример I. Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора безводного диметилового эфира этиленгликоля, насыщенного хлористым водородом, в течение 6 час при плотности тока 10 — 13 мА/см, температуре 40 — 45 С, напряжении 70 В и перемешивании раствора электролита. По окончании процесса тетрахлорсилан отгоняли при температуре 5? — 60 С. Получено

1,165 г тетрахлорсилана (64% по току).

Пример 2. Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора безводного диметилового эфира диэтиленгликоля, насыщенного хлористым водородом в те-, чение 6 час при плотности тока 15 — 20 мА/см, температуре 40 — 45 С, напряжении 70 В и

658183

Формула изобретения

Составитель Н. Кнстостуров д едактор Н. Разумова Текред О. Луговая Корректор Н. Стен

Заказ 1999/24 Тирам 719 Подписное

ЦНИ Ий Н Государственного комитета СССР ио делам изобретений и открытий

l l3933, Москва, Ж вЂ” 33, Раушсквя наб., д. 4/б

Филиал AllA «Патент», г. Ужгород, ул. Нроектнач, 4 перемешивании раствора электролита. Получено 1,68 r тетрахлорсилана {70% по току).

Пример 3, Анодное растворение ферросилиция проводят в 25 мл раствора безводного дипропилового эфира, насыщенного хлористым водородом, при перемешиванин раст. вора электролита. Продолжительность электролиза 6 час, плотность тока 15 — 17 мА/см, температура 40 — 45 С, напряжение 72 — 75 В.

Получено 1,460 г тетрахлорсилана (61,0% по току), Пример 4. Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора ди-н-бутилового эфира, насыщенного хлористым, водородом, при перемешиваннн раствора электролита. Продолжительность электролиза 6 час, плотность тока 15 — 20 мА/см, температура 40 — 45 С, напряжение 72 — 75 В.

Получено l, 44 г тетрахлорснлана (600/0 по току).

Пример 5, Анодное растворение ферросилиция проводят в 25 мл раствора диэтилового эфира этиленгликоля, насыщенного хлористым водородом. Продолжительность опыта 6 час, плотность тока 10 — 13 мА/см, температура 40 — 45 С; напряжение 72 — ?5 В

Получено 1,150 г тетрахлорсилана (63% по току).Пример 6, Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора диэтилрвого эфира диэтнленгликоля, насыщенйого хлористым водородом Продолжитель ность электролиза 6 час, плотность тока 15—

20 мА/см, температура 40 — 45 С, напряжение 72 — 75 В. Получено 1,66 r тетрахлорсилана (69% по току).

Использование предлагаемого способа получения тетра хлорсила на обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: упрощение и удешевление технологии получения тетрахлорсилана; снижение токсичности производства; способ технологически прост в аппаратурном оформлении.

Способ получения тетрахлорсилана из ферросилиция, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения условий труда, ферросилиций электрохимичес39 ки растворяют в растворах безводных высококипящих алифатическнх эфиров, насыщенных хлористым водородом, при плотности тока 10 — 20 мА/см и температуре 40 — 45 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лапидус И. И;, Нисельсон Л. А. Трихлор- и тетрахлорсиланц. М., «Химия», 1970, с. 46.