Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Неподвижная фаза для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советекни

Соцналнстнческнк

Веспублнк

".7 Б (61) дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлеио080477 р1) 2471298д3-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) N. Кл.

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (63) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 250479. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 2004.79

И.П.Юдина, К.И.Сакодынский, Ю.A.Þæåëåâñêèé, Т.В.Курлова, В.П.Милешкевич, Г.Н.Семина и С.В.Цехановская (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОИ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к области ,разработки неподвижных фаз для гаэожидкостного хромотографического анализа смесей соединений.

Известна неподвижная фаза, представляющая собой полиметилсилоксаны с различными функциональными группами у атома кремния (1) .

Известна также карборансилоксановая фаза для разделения смесей высококипящих соединений (2) .

Для разделения кремнийорганических и органических соединений известно применение силоксанового полимера с цианалкильными группами (3) .

Одн ако указ анные неподвижные фазы при многих своих достоинствах — высокой термостойкости, имеют недостаточную селективность к отдельным классам органических и кремнийорганических веществ, а именно, к полярным соединениям, особенно имеющим высокую температуру кипения. Поэтому проблема получения неподвижных фаз, обладающих высокой избирательной @ способностью при высоких температурах, является очень актуальной.

Целью данного изобретения явилось расширение ассортимента селективных ,неподвижных фаз для газо-хроматографйческого разделения, которые позволяли бы анализировать сложные смеси органических и. кремнийорганических соединений, обладающих различной полярностью и имеющих термостойкость полидиметилсилоксанов и удовлетворяющих следующим требованиям.

1. фазы должны иметь достаточную селективность для возможно большего количества классов химических соединений;

2. работать в широком интервале температур в течение длительного времени с различными высокочувствительными детекторами;

3. быть сравнительно доступными.

Поставленная цель достигается за счет применения полидиметилсилоксанового полимера с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения различных классов органических и кремнийорганических соединений, имеющих вид Ы 0

Введени е сила к с ар офен антреновых групп в молекулу полидиметилсилокса2,38

u = 2,73

Вязкость полимера: >> = 1000 пуаз

Общая формула полимера:

20 сн

НО((й-О) — (6 -01 ф Н, <-a, a n

CH / 0 Щ где n = 50-5000, а = 0,25

Анализы различных классов соединений проводились на хроматографе с катарометром и пламенно-ионизационным детектором при различных температурах, а также в режиме программирования температур.

Ниже следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие применение данного изобретения. Во всеХ приведенных ниже примерах неподвижная фаза наносилась на носитель- 40 хроматон N-AW в количестве 20% от его веса. Длина колонки — 2 м, диаметр — 2 мм.

Хорошее разделение смеси спиртов на предлагаемой фазе показано на при- 45 мере разделения смеси спиртов C6-Cyq при t = 90 — 215 С (6 град/мин).Следует отметить хорошую форму пиков и отсутствие хвостов, характерное для сильнополярных фаз (фиг. 1) .

Селективность фазы продемонстрирована на примерах разделения иэомеров различных соединений:

1. смесь изомеров хлортолуолов иг. 2 (a )

В смеси присутствуют дихлортолуолы, три — и тетрахлортолуолы и, как видно из хроматограммы,они все выходят на позволило провести разделение различных классов органических и кремнийорганических соединений, особенно это относится к ароматическим соединениям, имеющих в силу своих химических характеристик, высокую полярность . и высокую температуру кипения и плав- 5 лени я.

Были определены основные характеристики неподвижных фаз, которые приведены ниже:

Растворители: гексан, хлороформ, 10 толуол.

Физическое состояние: бесцветный каучукоподобный полимер.

Максимальная рабочая температура:

300 С Константы Роршнайдера

15 (при 100 "С): х = 0,81 у = 1,51 z = 1,94 четкими симметричными пиками при = от 147 до 225 С (б град/мин) .

2. Изомеры N N — диэтиламид—

f толуиловой кислоты.

Температура кип. изомеров:

0 — ДЭТА-152-153 С при 9 мм рт.ст. м — ДЭТА-151-153 С при 10мм рт.ст ° и — ДЭТА-153-154 С при 6 мм рт.ст.

Температура разделения — 225, 3. Изомеры анизидина. Разделение проводили при температуре -190 C (фиг. 3) . Как видно иэ хроматограммы, изомеры выходят четкими пиками без хвостов в виде свободных оснований, без перевода их в трифторацетамиды.

4. Изомеры динитротолуола. Температура — 225 (фиг. 5) . Выходят четкими пиками эа сравнительно короткое время.

В качестве примеров разделения можно привести хроматограмму разделения смеси кремнийорганических соединений, содержащую метилпропилдиметилциклосилоксаны (фиг ° 4), полученную при t = от 138 до 245 С (б град/мин)

Смесь высококипящих ароматических соединений (нафталин, 2-метилнафталин, дифенил, 1,5 — диметилнафталин, дифениленоксид и фенантрен) разделена на предлагаемой фазе при температуре 218

Преимуществом предлагаемой нами в качестве селективной неподвижной фазы полидиметилсилоксана с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в отличие от известных фаз является возможность селективного анализа различных классов органических и кремнийорганических соединений, особенно следует отметить специфичность к ароматическим аэотсодержащим соединениям, при сохранении термостойкости полидиметилсилоксана.

Формула изобретения

Применение полидиметилсилоксаноаого полимера с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в.качестве неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных классов органических и кремнийорганических соединений.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 204015, кл. G 01 N 31/08, 1965.

2. Патент США Р 3660966 кл. 55-6 7, 1974.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 304493, кл. G 01 N 31/08, 1971 °

858471 фиг 2 ф.иЮ нии У ф7ГНЯ, Мин фиа М фиа.8

Фиг.5

ЦНИИПИ Заказ 2046/39 Тираж 1089 Подписное

Филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4

fd s5 фрррр мгам

re

Ярриу мин

5 1Р 1Х N

Юрга, vurr.