Способ получения 2,4-дихлорбензойной кислоты

Способ получения 2,4-дихлорбензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 14

Ма 65880

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. С. Солодарь, Л. Х. Скалабан, Г. А. Горлач и Ф, А. Хинская

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 2,4-Д ИХЛОРБ ЕНЗОЙ Н Ой КИСЛОТЫ

Заявлено 21 марта 1948 г, за No 50001337278) в Наркомздрав

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Х 2 за 1946 г.

2,4-Дихлорбензойная кислота является основным полупродуктом в синтезе 2-метокси-6,9-дихлоракридина, необходимого для производства акрихина.

Принятый в настоящее время производственный способ получения

2,4-дихлорбензойной кислоты виден из следующей схемы: ссн н3 сНз С113

Хлориродпние с железным наспализаворпм по ешину коз сн хо

2 КН С1

3 Э соон унисление рр Зандмеиеро

Н с!

2 С1 С1 с! ct с

Способ этот громоздок, требует большого количества разнообразных аппаратов и применения широкого ассортимента вспомогателbHbl. продуктов.

Авторы настоящего изобретения предлагают способ получения

2А-дихлорбензойной кислоты непрерывным путем, значительно упрощаю1ций технологию производства этого продукта. Способ этот основан на окислительном хлорировании 2-хлор-4-нитротолуола в паровой фазе при 350 — 360 С. Сущность его заключается в том, что пары хлорнитротолуола, непрерывно поступающие из испарителя в камеру смешения, в смеси с подаваемым сюда же хлором пропускаются через никелевую или кварцевую трубку, внутри которой температура поддерживается главным образом за счет теплоты реакции в пределах 350 — 360 С; продолжительность контактирования в трубке 0,7 яин. Реакция протекает, М á»880 по-видимому, следующие образом: !

«

f)

"Ог - " Q ã С(I«Iр< i (««l «I, !< ПОК .)ЗЯ, О «l ° 1«ОЗД . L)li! O 1 Х».1 .! I! .hiJI! I<(С .)«l с«,",(i li. ,), !«с дих, )OI)()«))2;)I, I ., »рп,l »» :я< !! û!3aс) cs! il:!и:Ial )(I!я:<1, I<< l!Ор»с1:Ь;. < )Ia«;)03(«!i i i«»!»!)<)«;).3» i !;)» i:.:.!C, !OТ 1 <)bl, 1<, I»< <;!:l . )з« К:Il < !)II»i!

С:,!C(ii Jl, (СЗ! ра:3»Я)3,"Гз)! 51 < С 130»: .. <) !()););("з! ) »Ball)! c »»! 1) Я(! Ii») . «1 C! . el)I

«(l! «,, IU)),!< i; "«О! i . «1» f<, . !»ТЯ U» . II I «, 1!рl! (;< Ь(il 3 i) )(I 3" .) ((В . i! < «Оч(! !< Тcs »7 Il :ci »po!l! Illх I!p<, с«); С „= Той;)<,I, Гы);;;: < и;< (\ кi

l с) С i З»)) 5)(< CS Б 20-))1 (ПСПТ)(0.,1 !;, 2« .<: r;;) i;a. !.: 1 ) ????il;1 ?? ??<::,!>) !з ": яС- n«P, ;0»213. .5 CTC» d.!Г.I с!1<Т )()), P»)):.7 i ..I 3»» I <(ЯГ«Я "0!(:) з з «1:з. .<

I!(Ill!OCT. cC» В С ICi)HP ДО 80 .«(<», VTB »C(1)п ib p»Bill! I »«О 3! I< и с

C1 BUP () 1 Я Г«) li«130!l CO,"H —, .-.!1(Х. 10)); Г "Ul;!:Oi! Iil(Г(i ç 1«! CI!. »U () I«) :: з,)Г, ;)T«1

Iз, («,"c(CTC) ))) (00;)3»»ТK(1) с! "I .;U,:.! O. I sl! !01. i;!1«70. »й. )> . !(", (, i: i,) T(;:. :Iз I j О!)Ывс)С I С», ? Op»H!G Elp»(«(b(I, ЯСТ «SI ВО;10!1 I )3(«(««) lllill32«Т(5!. Г .0. «, )аз" Сsl

2,)-.",их,:Орб«()з»йпа» кисло-.,", 3(iic»K». о ка «ств::: I г. сл. 10 - 0)),,i С.

) 3bI <»Д UKU,IU ? ),< О ТСО;)ИИ.

1,...,.. (з<

JkclK il;ilicl;!!l . : )! . I! !3;! llll, l (()l«"!!1ò3 р 1 )i, !2B, :е!! i» сс «!«?(<)Iт В 1 ре;!c,! Iх 1 ° 0 — 1()- С. )1р)! !((i,. .J«.:са;(I, I

1 0 I )<(«(I!1»è 1 Яки<1 О»Разо)! .11(К,lо)?б«!13<)1 l. »1! Iilic, )»ты с ((2 P cl c! I i) i 23», ()) )»«! (U«» с))(., ),:12 51 стcl I liя сli!iт ..,. I .« < т(i II«)I, i;Iх i В ci p II !! ! c! 1 )i», : \ i! añ! 51 51«т»

1i«E«l. ()Cl llЛХГ1О )<1IIÒ ) 1il .I, 1» )c!)i lillC.!»Т(! I!!i з<ОГ» !i(1 1CCÒ!!2 C ))Ы U (< ?;,:зз Iil <

И(тельно EioHH?K«iii!bl)! в cpai(H ппп с обычным. 1-13(з <пс кя .«Стьо .(ихлорбспзой(пой! кислоты cB!22!i» здесь с тем, что при хлорпро:a:»i!i

2-ХГIО(?-4-)IIIT;)OTOЛуОЛ2 13 ?Кпдкоl(()ciaÑ (ОПТИ<(ЯЛЬП251 Т«)!П(172Т« ра Х,l»рировапия 200 — 220 С) преьра!Пс !пс его и 2,4-дпхлорбепзолхлорп;) Ilpoходит значительно медлс((пес, чем при лорироваппи ", паровой фазе, и, что О Iспь Ba?KHU, д

Таким образом, су(llccTBp!I;l»ll 0«0<)< )(пость!о прсдлаг lp. lo! î авгорами способа работы является то, что при проведении окисл»тельного

)<.7OpHpGB2IIH53 2-ХЛО)?-4-HHTp»T»л) ОЛЯ 13 1)apOBO!1 фЯЗС И П)?И al!2<(HTC. IЬно более высокой температуре образующийся В рез льтатс хлорирования 2,4-дихлорбензоилхлорид непрерывно удаляется пз рсакциош(ого

ПРОСТРЯEICTBЯ, 2 ПРO«70«!?КИТЕЛЫIОСТЬ КОI(ТЯКТсl ДИ."ЛОРОЕПЗОИЛХ, )ОРИДЯ С хлором сведена до минимума.

Пример. В реакционной трубке устанавливается температура

350 С и в испарителе 290 С. Хлор подастся в трубку со скоростью (700 )3)л в мипуту. Хлорпптротолуол, отмытый от катализатора (хлорного ?келеза) и просушеппый, плавится и через капельную воронку npu".èâàåòñÿ в испаритель со скоростью 200 г в 1 <(ас. В приемпике соби¹ 65880 рается жидкиЙ продукт peaKUИИ i! I(0;IIUIccTI3C 115 — 120 ". U2 h251 дbip

100 г нитропродукта. Содер5каиис ХО группы в нем 0,5 — 1,0";,. Для омыления такого коли1ества хлорированной массы в круглодонную (o á!, с мешалкОЙ и терм01!стром загрузкастся к5 пороснос uacло а кoличествс 360 г. B нагретое до 70 С купоросное масло при размешиваиии через капельную воронку прис!Пваетс5! продукт x:100Upoâaíè5. Ii размсшивается при тОЙ >I(c те!Яператs рс в тсчспис 1 c!c.

Раствор в купоросном масле вылш;астся в воду, и 11!!Лсливи.аяся

КИСЛОТ2 ПОСЛЕ ОХЛ25КДСН1! Я ДО h05122Тпой 7 C М ПCP 2 ТУРЫ ОТСР!1;;bT.I01ЗЫ— вается и промывается 3 — 1 раза водой. Сырая дихлороcllзой!1:151 кисло-.;!

p234:c UIIU 1е1c51 с 100- 50 .;,.10 1 1 ., OT! l " .; l . - . o!; 1-1;-,2;о!o 1;при размсшиваиии приливастся 20-процеп:i:ûé раст- :-.р соды до устойчивой UIe:10!IUoi peaI(UUII. Раз мсl::1 .ha! 1:с —.родол ae rc5! 30 .11«11 Up!i lloстояппом контроле щелочной реакции. за-.с 1 прибавляется 5 .;; -П11ИPOl1Ii!l:10ГО УГГ1Я, Раз. 1СИ1:! ." С: СЯ,1 . l! 31.,Ч !! 1 0.1Ь ОТ,";i,!bT 0:. Ы:12СТ 1.

Фильтрат иагревастс51 д0,.0 ..:».:: 5!:. c 0,;!.òaco,: .:,;. «" 51с —,"::. . (. !Орбензо!!ная кислота при;П1 Ill!!1lс11 c, :51: Ой 1(1!С, 10Tb.,,o киc,!Ol! pсл1(,—

1,!1и П2 I(oIII О. Охлаткдel:И251,,0 ho. 1112 г. :Ой тсз1псР 1ТУРы к:!c,10Т 1 Отфильтровывается, промывас-.ся и с и.итси при 60 С.

Поз!1 чается 51 г с, хОЙ1;iи л(,1.001130й:1Oi! к!!c,10ть!, И,зав511!1с йс51 Up!1

161 С.

Предмет изооретения

Способ получения 2,4-дихлорбспзойиой и! слоты, î тл,и ч 2:o! 1ц и йся тем, что 2-хлор-4-питро-.олуол и паровой фазе подвергают . 10!!ствию хлора при 350 — 360=С и получаюш1.йся при этом 2Л-дихлорбс!!зоилх.1013ид Оъ!ыляют i3 кислоту извсст! 1ым пмтсм.

Рсдактор P. А. Сухарева Тсхрсд A. А. Качып!никова Корректор Р. Т. Келембет

Поди. к пси. 11 11 — 64 г. Формат бум. 70 ; 108, !; Объем 0,18 пзд. л.

Заказ 3499)18 Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦНИЕ11И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова. 2