Способ количественного определения меркаптанов

Способ количественного определения меркаптанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскмк

Соцмалмстнческнк

Респубпнк

<ц165994 1 (6l) дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 090376 (23) 2333256/23-04 с присоедипеиием заявки Ж (2З) ИЪриоритет-—

0 01 Н 21/24

Государственный комитет сссР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543. 432 (088.8) Опубликоваио3004.79. Бюллетень %16

Дата опубликования описания 300479 (72) Автори

ИЗоб етЕЬНя Н. Ш. Вольберг, Е. Э. Гершкович и В. П. Якимова

Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ИЕРКАПТАНОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения низших меркаптанов (этил- и метилмеркаптана) в воздухе.

Известен способ количественного определения меркаптанов, заключающийся в поглощении мерка-.танов сорбентом-ацетатом ртути - с последующей обработкой диметил- П- фенилен- 1О диамином в присутствии хлорида железа (Й!) и фотоколориметрированием окрашенного раствора (1).

Недостатками такого способа является низкая чувствительность, обу- ®0 словленная малым объемом исследуемого газа 8-10 л, который монет быть отобран эа требуемый период времени, так как скорость протягивания воздуха при таком способе составля" @ ет 10 л/час. Это затрудняет накопление меркаптана в количестве, достаточном для определения его в воздушной среде, и поэтому способ испольэуетоя только для определения меркап- ® танов в природном газе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения, ЗО меркаптанов путем поглощения их твердым хемосорбентом-сульфатом магния, пропитанным-ацетатом кадмия в виде 4-бЪ-ного спиртового раствора, с последующей обработкой диметил-п-фенилендиамнном в присутствии хлорида железа (III) и фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора (2).

Недостатком способа является невысокая чувствительность, обусловленная протягиванием 25-30 л воздуха.

Этот способ не может обеспечить той чувствительности и полноты поглоще ния, которые необходимы для определения меркаптанов в воздухе, вследствие черезвычайно низкой предельно допустимой концентрации, составляющей

9-10 мг/м .

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения меркаптанов, заключающимся в поглощении их сорбентом-смесью ацетата ртути, глицерина и воды, содержащей, вес.Ъ:

Ацетат ртути

Глицерин

Вода

659941 раэувшегосн красного соединения с помоцью электроФотоколориметра. Содержание этил- н метинмеркаптана определяют польэуясь построенной заранее калибровоЧнсй Крнвой И раССчктынают по Формуле

СЬм(м ):

Ч где а - количество меркаптана, най денное в пробе, мкг y - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л, Таким образом, настояций споСОб обеспечивает исследование атмосферного воздуха объемом в 40 м при протягивании его через поглотитель со скоростью до 30 л/мин, ЧувствителВность определения меркаптанов составляет 2,7 10 мг/м, а погреш 3 ность количественного определения

3;33.. Кроме того, испольэоваиие настояшего поглотйтеля дает воэможность длительно хранить отобранные пробы„ что особенно важно при рабате в экспедиционных условиях.

2. Интервалы соотношений компоиен тов смеси подтверждены примера!я, приведенными н табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Результаты определения меркаптанов прн различных соотношениях компонентов сорбирующего раствора

-2,5 20,0

77,,5 11,2

13 0

14,5

27,2

30,6

117,8

94,7

100,0

53,8

61 9

5 0 20,0 75,,0 4,8

8Р4

9с6

9 6

13,4

14,8

27 2

31,2

41,3

16 0

30,8

28,6

41,3

43,4

50,2

46,2

53,8

3 нанесенной на стеклянный порошок, с исследующей обработкой диметил-и-фениленди,мином в присутствии хлорида жвлеза и фотокориметрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве сОрбента смеси ацетата ртути, глицерина и воды в укаэанном соотношении, нанесенной на стеклянный порошок.

П. р и м е р. 35«40 м исследуе -- Я го воздуха со скоростью 25 л/мин, пРотягивают через укрепленную.вертикально сорбциониую . трубку, содерж и ую пленку водного раствора ацетата ртути и глицерина нанесенную иа стеклянный порошок. Эта пленка создается при смачиваиии стеклянного порошка с величиной зерен 2-3 мм

О, 5 мл смеси 10%-ного раствора ацетата ртути и глицерина s cîîòíîøåíèè

4t1. После отбора пробы образукций- 20 ся.в.еркаптид смывают 10 мл дистиллированной воды, вносят 0 5 мл смеси растворов диметил-n-. фенилендиамина, и

ММорида же_#_еза и оставляют на 40-60 мии.,Затем раствор снова перемешивают 28 и измеряют оптическую плотность об106,3

100,2

104,3

92,3

114, 6

93,8

97,0

108, 3.

113 2

97,- 7

100,0

90,4

106i3

Иродолжеиие табл. 3

62,0 100,2

69,1 &9,0

9 8, 0

120, 3

8,0 20,0

17,0

16,2

10„3

14,8

10,0

20,0

19,7 101,0

17 7 83. 6

24,0 96,4

78,5

104,8

24,0

43i2

50,7 103. 2

50,1

60,0

55к0

45,2 75,4

7,9 97,5

9,4 78,4

91с0

5,0 40 0

13к9 111ю6

13t2 110,0

3,5,6 103,3

12,0

5,0

50,,0

19к0 94е1

23,5 94,4

48,3 101 3

В табл. 2 показана возможность определения меркаптанов при накоплении их из больших объемов воздуха (от 300 до 35500 n) со скоростью

10-30 л/мин, 3То обеспечивает особо

;высокую чувствительность определения (2,7 10 мг/м j. Известные методы не .обладают столь высокой чувствительностью.

Та б л и ц а 2

Результаты определения меркаптана

29 0 96,5

62,0 100.,2

21,8 103 8

109 О 300

10,0 1200

10,0 1500

Из табл. 1 следует, что измене,ние концентрации ацетата ртути в сорбирующем растворе от 2,5 до 10%, равно как и изменение концентрации глицерина от 20 до 50%, не влияет на степень определения .меркаптана.

Наиболее оптимальное соотношение компонентов: 5Ъ ацетата ртути, 20% глицерина и 75%.воды.

61,9

77,5

102,6

126,6

72,0 18,0

15,Z

70,0 9,3

12,4

I9 5

21,7

24,9

30,6

43. 2

12,045 0 15,1

20,2

24,9

47,7

95,5

95,0

94,4

106, 5

110,7

119,3

659941

Продолжение табл. 2 ено мертана

123,3 95,0

126,6

46,2

2010

l0I 0

90,4

43,2

24,5

2400

10,0

15,0

104,7

23,4

2700

28,6 93,5

2700

15 0

129,0

108,0

92,6

44,3

3600

20(О

25,О

25,0

23,6

4200

29,1

4500

95,0

100 0

108,3

57 0

25,0 188 0

57,0

56,7

35500

25,0

30,0

14,7

3600

Метод применим в широком интервале верждающие преимущество предлагаемого влажности воздуха (25-708).В табл.3 способа по чувствительности в сравнении приведены сравнительные данные, подт- 25 с существующими.

Таблица 3

Сравнительные данные определения меркаптанов по известному и настоящему способу опрзделения

Метод нако ния меркап из воздуха

Объем иссл дуемого вс духа, л орость стягивая воздул/мин

Известный способ

5,0

8 10

8.10

30,0

300

Настоящий способ

1-3

10-30

300

2400

-3с

36000

1440

Максимальный объем исследуемого воздуха, допускаемый применяемым методом..

Формула изобретения

Способ количественного определения меркаптанов путем поглощения их сор60 бентом с последующей обработкой диметил-и-фенилендиамином в присутствии хлорида железа (а } и фотоколориметрированием полученного раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с

68 целью повышения чувствительности onКак видно иэ табл. 3, чувствительность предлагаемого метода почти в 300 раз превышает: чувствительность метода с применением твердого сорбента на основе. сульфата магния и более чем в 1000 раэ чувствительность традиционного, При равном времени отбора проб объем протягиваемо-о воздуха может быть, увеличен на порядок.

30,6

34,2

21 S

31i3

60,0

Продолжительн отбора бы возд мин.

3 10

3 10

4 10

2,7 10 6 роде пения 3 в пользуют смес церипа и вР3ды

Ацетат рту

Глицерин

Вода нанесенную на качестве сорбента ись ацетата ртути, глис держащую, вес. %: ти ?, 5-10

20-50

Остальное

rтеклянный порошок.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиэе

Авторское свидетельство СССР

М 246152, кл. G 01 N 2l/24, 1968.

2.Авторское свидетельство СССР по. эаявке @2153579,кл.G 01 N 21/24,1975.

Составитель Л. Соломенцева

Редактор В.Минасбекова Тек1зед С.Мигай 1;43рректор B. СиниЦкаЯ

Закаэ 2130/7 Тираж 1089 Подписное

ilHHHiiH Го ударственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113033 Мовква З-33 Ра3нвккан наО„. а. 43 3

Филиал П!1П Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4