Способ получения ароматических оксиальдегидов

Способ получения ароматических оксиальдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

6 65996

Класс 12о, 9

СССР

Зарегистрировано в Бюро иаооретений Госилана ГССР

Д. М„Альвин-Гутзац, В. A. Иванов, И, Ы. Лебедев и В. Я. Сердюков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТ -.ТИЧЕСК:-7Х ОКСИАЛЬДЕГИ

Заявлено 14 января 1940 года в Наркомп11н1епром за K "334 (319110)„ь,, 1 1,, Опубликовано 31 марта 1946 гола i 1с,, „ .

Е",;Л :,.: ,Ь

Обычным способом для получения ароматических оксиальдегидов является способ конденсации фенолов и их производных с формальдегидом (в виде формалина) в присутствии нитрозодиметиланплнна

Иаи1 НнтРОЗОДИЭтИЛаНИЛИНа В КИСЛОЙ спиртовой 11ли спиртоводнсй среде.

Менее распространенным является проведение того же процесса в присутствии нитробензолсульфокислоты.

Ввиду того что работа с формал п1ом связана с рядом неудобств, авторы предлагают применять вместо формалина уротропин, который имеет ряд преимуществ, как то: абсолютная безвредность, меньший вс" и,, особенно,,стандартность содержания формальдегида, не изменя.ощаяся при хранении.

Для получения того или иного ароматического оксиальдегида требуется в кан дом отдельном случае

;-гекоторый избыток формальдегида, и поэтому точность загрузок по анализу является черезвычайно важной.

Формалин имеет большую склонность к полимеризации, и поэтому часто на производстве наблюдаются большие колебания в выходе, так как анализ смеси мономера с полимером не всегда бывает точен.

Недостаток форм альдег1 да влечет за собой понижение выхода, а избыток даег желть и продукт (например, пр:1 ванилпне или ванплале).

Применение уротроппна, кроме

1помян1тых вь:ше поепмуществ, связано еще с Оольшп il экономическим эффектом в силу того, что уротропин дает возможность проведения процесса в очень слабой спиртоводной среде.

Пр;1менявшаяся до сих пор прп процессе конденсации спиртовая или спиртоводная среда с содержа нпем спирта в количестве от 400 до 500,, на загруже1шый фенол, непригодна для работы с уротропином, поэтому содержание спирта должно быть снижено до 140—

160 :;, на загружаемый фенол, а количество воды должно быть увеличено.

Это требование является необходимым в связи с тем, что как сам уротропин, так и выделяющаяся при его разлогкении аммонийная соль очень плохо растворяются в спирте, особенно в условиях проведения процесса конденсации. — 2

Мо 65996

Отв. редактор В. Н. Костров

Техн. редактор Г. Ф. Соколова

А90237. Подписано к ненатн 20 1-1048 г. Тираж 500 ака. Цена 68 к. Зак. 152.

Типография Госплаииздата им. Воровского, Калуга

HpJI выполнении указаннь:х усло«ий выход зна штельно повышается.

С тем же успехом уротропин замсняст формалин iipii копденсаци (х, пРоводимых 13 ИРис, TcTHJJII TIIIT13обензолсульфокис„ !Оты.

Так ili образо;:, о сбсн !о ри

:ii TP(3JI05i СПОСООС, КРОМС УВСЛП !С;шя ыяходов, пол "IBcTciJ,3начптегп.пая эконо 3!Ия спирта.

Пример 1. В эмалпрованн:. ill котел с рассольным охлжкдеписм, нси:алкой, термометром и гпоком загружают: раствор н3ьгробснзолсуль фокислоты — 15 кг, гуэтола — 2 кг, спирта — 1,8 кг.

Прп рабстан3щсй мен3аг3кс Jx..i f.f(:!ают Омсгь,до — 1" С. прилива-! от 0 5 кг соляпо! кислоты и в те-! ение 1,5 !асс!3 приливают 0,68 J(f

62-процентной серной кислоты. С1дновременно присыпают 50 r 3 Отрс-!

lнна и 80 г 3.(þìJJHè3I.

Температуру поддержива:от в пределах от — Г С до 8 С.

Всего вводят десять таких порций в течение 15 часов, но последние три раза прибавляют только алюминий и уротропин без серной

3;нслоты. Перемешивают еще 9 часов TJpJJ охлаждении и оставляют с-гоят; 8 часов без охлажден:я. 3атем разбавляют водой, нейтрализуют и выдслгпот ваиплаль ооы И!вfif,; методами.

Можно также и рово,пп ь весь процесс без добавки а,.помин!!я.

Пример 2. Б аппара. загын(аюа пптрозодп:3!етп;!а!И!си!н, пр !го г!и(в лсHHhIh ."!3 - 0 I(l U JJ i1Ic . гi ., 1ап 33л ни а, 100 кг Роды, 2> кг спирта, 110 к! солянои кислоты Ji 8 кг х повис 3на. Hp.l тсмпсратуре 88-- 10 I-.3рсмешина;от ь течение:! —,5:асс-„ после че1 о в течение 2,5,s .J-co.", приливают раствор 25 I;I гваяк()ла в .:,, «г спирта и Одновр.,.синс пр:!сыпают 5 кг уротроппна, по,-!дер;,=(ивая ту же температуру. Персмс:и!ванне продолжают ешс 2 — 8 часа, после чего извлекают ваш:лии обычны., образом.

Предмет изобрсTcfi (посОб получения rl po JBTJJ !сcкl!. . оксиальдегпдов путем коиденсашш фенолов и их производных с производными формальдегида в присутствии нитрозодиалкиланилина, ил нитрозофенола или нитробензолсульфокислоты в кислой среде, î Tл и ч à !о шийся тем, ITo в качестве производного формальдсгпда применяют уротропин.