Способ получения 2-аминотиазола

Способ получения 2-аминотиазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 4 № 66044

ggygPgy,()gy ;Р1Л 11„

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

О. Ю. Магидсон и В, H. Соколова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-AMH HÎÒÈÀÇÎËÀ

Заявлено 7 августа 1944 года в Наркомздрав за № 4871 (334082) Опубликовано 31 марта 1946 года

Обычно применяемый метод получения 2-аминотиазола заключает ся в конденсации тиомочевины с прохлорированным этиловым эфиром, в котором предполагается содержание альфа-бетадихлорэтилового эфира. Этот метод неудобен вследствие большой огнеопасности этилового эфира и наблюдающихся огненных вспышек. Другим принятым методом является конденсация тиомочевины со спиртом, прохлори рованным до определенного удельного веса, в предположении, что в сложной смеси получающихся хлорпродуктов содержатся нужные для конденсации производные монохлорацетальдегида (Fritsch, Lieв1д s Апп. 279, 288; Brochet, Bull.

Soc. Chim. France (3), 288 и Chattaway и Backeberg, Journ. Chem.

Soc. London 124, 1097).

Этот способ характеризуется плохими выходами,, большими затратами спирта и низким качеством яолучаемого 2-аминотиазола.

Применялось также для получения хлорацеталя хлорирование ацетальдегида (Kramer и Pinner, Вег. 3. 383; Liebig s Апп. 158, 39) паральдегида (Freundler, Bull, Soc.

Chim. France (4) 1, 66) и водного

БРЕТЕНКЯ

ЕТЕЛЬСТБУ раствора ацетальдегида (Wurtz и

Vogt. Bull. $ос. Chim. France (2), 17, 404). Все эти способы дают при проверке плохие результаты при конденсации продуктов хлорирования с тиомочевиной.

Авторы нашли, что хлорированпе ацетильдегида и пар альдегида в присутствии эквимолекулярного количества спирта, образующего в процессе хлорирования монохлорацетальдегид-алкоголят, протекает очень гладко, спокойно, с высоким выходом, позволяющим при последующей конденсации с тиомочевпной получать выхода 2-аминотиазола до 55, теории.

Пример. 220 г паральдегида и

240 г этилового спирта хлорируют при температуре 15 — 20 в течение

5,5- — 6,5 час. до привеса в реакционной склянке, равного 355 г, что обычно соответствует пропуска нию 370 — 374 г хлора. Затем прохлорированный продукт постепенно добавляют при 30 — 40 к смеси

250 г тиомочевины (100%) и 500 мл воды. После 2-часового нагревания смеси этиловый спирт отгоняют, а из остатка выпадает солянокислая соль 2-аминотиазола, которая илп непосредственно может быть ис.№ 66044

Техн. редактор Г. Ф. Соколова.

Отв. редактор В. Н. Костров.

А00237. Подписано к печати 20/1-1948 г. Тираж 500 эка. Цена 85 к. 3а 152

Типография Госпланиздата им. Воровского, г. Калуга пользована для производства норсульфазола, или яе из нее концентрированным раствором едкого патра или аммиака выделяют аминотиазол высокого качества с выходом до 55% теории.

Предмет изобретения

Способ получения 2-аминотиазола, отличающийся тем, что смесь эквимолекулярных. количеств ацетальдегида или паральдегида и этилового спирта хлорируют до поглощения одного моля хлора, после чего продукт реакции, без выделения его из смеси, конденсируют с тиомочевиной и образовавшийся

2-аминотиазол выделяют известными приемами.