Способ получения хлоргидроокисей алюминия

Способ получения хлоргидроокисей алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е ц660584

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Совет«иии

Социалистическим

Ре«публик

К ПАТЕНту (61) Дополнительный к патенту (51) М. Кл.

С 01 F 7/56 (22) Заявлено 28.02.73 (21) 1888666/23-26 с присоединением заявки Р 1890141/23-26 (23} Приоритет — (32} 01. 03. 72 (31) 21250 A/72 (33) Италия

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий

Опубликовано 300479. Бюллетень М 16 (53) УПК 661.862 (088. 8) Дата опубликования описания 30.04.79

Иностранцы

Луиджи Ривола, Марио Пирс, Марио Толомеи и Бруно Нотари (Италия) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Снам Прогетти С.п,A. (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРООКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способам получения хлоргидроокисей алюминия, которые используются в химической промышленности в качестве катализато.ров. 5

Известен способ получения хлоргидроокисей алюминия типа Ае(ОН) Се пу-.

-д тем взаимодействия металлического алюминия с соляной кислотой при 100160 С, давлении 0,1-10,0.кг/см и крис- 10 о 2 таллиэации продукта.

Недостатки такого способа получения лоргидроокисей алюминия -состоят в необходимости использования металлического алюминия, получение ко- 15 торогв требует специальной технологии, и в том, что нельзя получить продукт с заданным количеством хлора (1 ;Цель изобретения — получение про. 20 дукта с заданным количеством хлора.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения хлор. гидроокисей алюминия общей формулы .А«э (ОН)к Саз,(х 2ю5 Зю5, у = 3,5 — 28

2,5), заключающимся во взаимодействии алюминийсодержащего соединения — минерала, содержащего окислы алюминия (байерит,гиббсит,диаспор,боэмит и глинозем Байера),с соляной кислотой прн

100-160 С и давлении 0,1-10,0 кг/см, с последующей нейтрализацией получен,ного раствора до рН 2,5-3,6 и кристаллизацией продукта. Нейтрализацию ведут путем электролиза или применяют для нейтрализации аммиак, в смеси с сухим азотом или сухим воздухом при объемном соотношении 1:1 — 1:10.

Отличия предложенного способа состоят в том, что в качестве алюминийЬодержащего соединения используют минералы, включающие окислы алюминия (байерит, гиббсит, диаспор, боэмит и глинозем Байера), и осуществляют нейтрализацию полученного раствора до рН 2,5-3,6. Нейтрализацию ведут путем электролиза или применяют для нейтрализации аммиак в смеси с сухим азотом или сухим воздухом при объемном соотношении 1:1 — 1:10.

Целесообразность выбранных интервалов технологических параметров обусловливается тем, что при ведении процесса при рН менее 2,5 и более 3,6 невозможно получить продукт с заданным количеством хлора.

Пример 1, 1000 г глинозема

Байера, содержащего частицы диаметром от 2000 до 4000 А обрабатывают

660584

Обшее количество линоПСЕ

Негрореагироьанный глинозем

Байера, г

Лдсорбированный

Состав хлоргидроокисей аммиак, 1 ема айера„

1000 1000 500 и (он) се..

1000 1000 500

24 м, (он) се

1000 1000 500 м (он) сг

1580 r соляной кислоты (д =- 1,19) при

110 С,в течение 2-3 ч. Затем раствор нейтрализуют газообразным аммяаком, смешанным с азотом в соотношении .1:1

9 при скорости потока аммиака 120 м /ч до рН 2,7, Полученный продукт отдеПример 2. Берут боэмит (АЕ О. Н О) с диаметром частиц 20160 мкм следуюшего состава, %: м о. 75

Углерод 0,3

Двуокись кремния 0,008

Ге2Оз 0,005

Окйсь натрия 0,004

Двуокись титана 0,09

Обрабатывают его соляной кислотой концентрации 373.

Обработку проводят следуюшим образом. 87 кг бозглита смешивают со

100 кг соляной кислоты в реакторе из стекла или в эмалированном стальчом реакторе при температуре от 120 до

150 С, причем реакTcp выдерживают в среде азота .под давлением 1,22,2 кг/см при перемешивании. ч1ереэ

4 ч суспензию разбавляют 34Ъ-ной со- 40 ляной кислотой (Й = 1,19). Смесь выгружают иэ реактора и центрифугируют после охлаждения при 50 — 85 (".

Твердый остаток после центр|лфугирования снова загружают в реактор и добавляют 43,5 кг боэмита.

Состав., рН и плотность полученного раствора в конце процесса после удаления твердого остатка,следу|ошие:

ОЗ 19 5-205 вес*

Хлор 21 0-22 р 0 вес. Ъ

Желе зс 20 ч. на млн

Натрий 20 ч. на млн фа. С 1, 38-1,45 рН 0,80-1,00

Весовое отношение алюминия к хлору. составляет 0,46 — 0,54, что соответствует составу соединения формулы Ае<(ОН) СЕ Нейтрализацию аммиаком и кристаллизацию хлористого аммония проводят по примеру 1. 60

Состав, рН и плотность готовой хлоргидроокиси после кристаллизации и удалейия твердого остатка следующие .А6 0з 10-20%

Хлор 13,5-15% 65 ляют от раствора, он имеет ф рмулу м (он) се.

В зависимости от количества аммиака, поданного на нейтрализацию, могут быть получены составы хлоргидроокиси алюминия, данные в таблице, железо

Натрий

Хлористый аммоний (остаток) 6-8,.5% рН 3,0-3,5

20 С 1,30-1,33

Полученный таким образом хлоргидрат соответствует формуле l Pz(ОН) СЕ.

Пример 3 ° 87 кг диаспора с ,диаметром частиц. 10-100 мкм (дЕ О H О) сocTBBа соответcTвуюше го составу бозмита, приведенному в примере 2, смешивают со 100 кг соля ной кислоты в реакторе из стекла или иэ эмалированной стали при температуре 110-140 Ñ, причем реактор выдерживают в среде a,эота под давлением

0,8-1,8 кг/см и при"механическом перемешивании.

Через 4 ч суспенэию разбавляют

34 л соляной кислоты (d = 1,19), смесь выгружают из реактора и центрифугируют после охлаждения при температуре 50-85 С.

Затем твердый остаток снова помэшают в реактор и добавляют 43,5 кг диаспора.

Состав, рН, плотность хлоргидроокиси те же, что и в примере 2.

После обработки диаспора получают продукт с весовым отношением алюминия и хлора в интервалах 0,46-0,54, что соответствует примерному составу соединения формулы М (ОЯ) СЕ.;

2 3

Нейтрализацию аммиаком и кристаллизацию хлористого аммония проводят согласно примеру 1.

Состав, рН, плотность готовой хлоргидроокиси (после удаления твердого остатка) соответствуют свойствам продукта, полученного по примеру 2.

Полученная таким образом хлоргидроокись соответствует формуле и„ (ОН), СЕ, бб 0584

Пример 4. Гиббсит (АЕ7O yH O) o Диаметрам частьц 10

100 мкм с таким же составом, как байерит (см.пример 1), обрабатывают со- ляной кислотой концентрации 37% (d =- 1,19) следующим образом. 100 кг гиббсита смешивают со 100 кг соляной кислоты в реакторе из стекла или из эмалированной стали при температуре

110-150 С, причем реактор выдерживают в среде азата под давлением 1,02,0 кг/см и при тщательном механичесЯ ком перемешивании.

Через 4 ч суспензию разбавляют

25 л соляной кислоты (d = 1,19), за-тем,выгружают смесь из реактора и центрифугируют после охлаждения при температуре 50-85 С, Твердый остаток, образующийся в центрифуге, снова вводят в реактор для травления, добавляют 50 кг гиббсита и 100 кг соляной кислоты (й

1,19) .

Состав, рн и плотность хлоргидроокиси соответствуют свойствам продукта, полученного по примеру 1.

Примерный состав полученной хлоргидраокиси соответствует формуле 25

АЕ2 (ОН) СЕз.

Нейтрализацию аммиаком и кристаллизацию хлористого аммония проводят согласно примеру 1, Состав, рН и плотность готовой 30 хлоргидроокиси (после удаления твердого остатка) такие же, как и в примере 1, т.е. получают хларгидроокись состава A g (ОН) CC

Пример 5. Процесс ведут так- 35 ,же, как и в примерах 1-4. Раствор хлоргидроокиси помещают в злектролиg тическую ячейКу и при 80 С проводят злектролиз в ячейке с графитавыми электродами, поверхность электродов

80-100 см плотность тока 300 мА/см

2 напряжение 3, 5-4, 0 В. Через 4 ч поспе начала процесса получают продукт состава АЕЕ (ОН)„ СЕ..

Формула изобретения

1, Способ получения хлоргидроокисей алюминия обшей формулы АЕ (ОН) СЕ„ (х = 2,5-3,5, у = 3,5-2,5), включающий взаимодействие алюминийсодержаmего соединения с соляной кислотой при 100-160 С и .давлении 0,110,0 кг/см н кристаллизацию продукта, E а т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью получения продукта с заданным количеством хлора, в качестве алюминийсодержашего соединения используют минерал, содержаший окислы алюминия, а перед кристаллизацией продукта раствор нейтрализуют да рН 2,5-3,6.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юш и и с я тем, что в качестве минерала, содержащего окислы алюминия, берут байерит, гиббсит, диаспор, бозмит и глинозем Байера.

3. Способ па п.1, о т л и ч а юш и и с я тем, что нейтрализацию ведут путем злектролиза или аммиаком в смеси с сухим азотом или сухим воздухом при объемном соотношении 1:1

1:10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СНА Р 3891745, кл. 423-462, 1975.

Составитель В. Кирилина

Редактор Т. Кузьмина Техред Н Бабурка КорректорИ. Муска

Заказ 2169/13 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, W-35 Раушская, наб., 4/5

Р 1

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4