Способ получения -ацетил- -капролактама

Способ получения -ацетил- -капролактама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А"KM.. "(ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Севетскнк

Сецналнстнческн к

Республнк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 180777 (21) 2508262/23-04 с присоединением заявки Pk(233 Приоритет(5!) N. Кл.

С 07 D 201/02

С 07 Р 223/10

Государственный комитет

СССР по далам изобретении н открытий (53} УЛК 547 ° 466 ° 3 ° . 07 (088.8) Опубликовано 0505.79. Бюллетень pk17

Дата опубликования описания 050579 (72) Авторы изобретения

Б.Г.Ясницкий, Е.Б.Дольберг и A.Ë.Cïèíàê

{73) Заявнтель харьковский научно-исследовательский х :мико-фармацевтический институт (54) N-АЦЕТИЛЬ -КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения И-ацетил- с -капролактама, который находит применение в качестве инициатора при полимеризации Е-капролактама, а также как промежуточный продукт при получении лекарственного ранозаживляющего препарата ацемин .

Известен способ получения N-ацетилЕ -капролактама, согласно которому ®

Я -капролактам обрабатывают уксусным ангидридом при мольном соотношении Е -капролактам: уксусный ангидрид l:1,11 и температуре 135-140 С в течение 4 ч, затем отгоняют избыток уксусного ангидрида и образовавшуюся уксусную кислоту и получают продукт с выходом 83,5% (le.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и интенсификации процесса.

Цель достигается тем, что процесс проводят при мольном соотношении с -капролактам : уксусный ангидрид

1:1,2 — 1:1,5 при температуре 1101 30 ©C.

Отличительными признаками является использование большего избытка уксусного ангидрида, а также темпера- ЗО турный режим ацетилирования, который ниже в среднем на 17,5ОC.

Более низкая температура ацетилирования приводит к сниже .ию скорости побочных реакций (полимеризации исходного капролактама и продукта реакции -¹àöåòèë- -капролактама), а повышение концентрации уксусного ангидрида — к значительному ускорению процесса ацетилирования по сравнению с побочными процессами полимеризации.

Время ацетилирования уменьшается в два раза, поэтому условия для образования побочных продуктов, снижающих выход целевого продукта, менее благоприятны, чем в известном способе.

Пример. Смесь 452,6 г (4 моль) Я -капролактама и 551,3 r (5,4 моль) уксусного ангидрида нагревают при перемешивании до 120ОС с обратным холодильником и выдерживают при этой температуре 2 ч. После охлаждения отгоняют в вакууме избыток уксусного ангидрида и образовавшуюся уксусную кислоту, а затем перегоняют продукт при 137-139 С/25 мм рт.ст.

Получают N-ацетил- с, -капролактам

660972

Сост витель. В.Потоцкий

Редактор 3.Бородкина Техред 0.3 ндрейко Корректор B.ÑMRèöêàÿ

Заказ 2371/19

Тираж 512 Подписное

ЙНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 с выходом 95,8%. Продукт представляет собой бесцветную жидкость со специфическим запахом, уд.вес.1,097; и 2о 1,4889.

При проведении ацетилирования при мольном соотношении исходных продуктов 1:1,-2 и температуре 130 С выход целевого продукта составляет 95%, а при мольном соотношении 1:1,5 и температуре 110 С вЂ” 96,5%.

Осуществление ацетилирования Е-капролактама при мольном соотношении 6 -капролактам : уксусный ангидрид 1:1,2 — 1:1,5 и температуре

110-. 130ОC позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5% и yseличить скорость реакции в два раза.

Формула изобретения

Способ получения Н-ацетил- б -капролактама взаимодействием с -капролактама с уксусным ангидридом с последующим выделением путем разгонки, о,т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний осуществляют при мольном соотношении Е -капролактам: уксусный ангидрид 1:1,2 - 1:1,5 и температуре 110-130 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. R.Е.Benson and Z.L.Cairns, "ChemicoI of reactions of capro-.

Iactam"- Х.A.C.S. р.70, 2115-8 (1948) .