Способ получения динатриевой соли 4,4-бис(4",6"-дифенокси- 1",3",5"тризан-2"-иламино)-стильбен-2,2дисульфокислоты

Способ получения динатриевой соли 4,4-бис(4",6"-дифенокси- 1",3",5"тризан-2"-иламино)-стильбен-2,2дисульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

У ъс

ff И С А )фбЩ ну)Ц, ИЗОБРЕТЕНИЯ

< я660973

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.09.77 (21) 2523794/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет

Опубликовано 050579. Бюллетень М 17 (51)М. КЛ.

С 07 D 251/68

С ll D 1/12

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547 . .541. 07.. ,(088. 8) Дата опубликования описания 05 0579 (72) Авторы изобретения B.Ë.ÏëàêèäÈH, А.И.Буханько, В.М.Василишина и Т.А.Сердечная (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ

4, 4-БИС (4, б-ДИФЕНОКСИ вЂ” 1, 3, 5-ТРНА3НН-2-ИЛАМИНО) -СТИЛЬБЕН вЂ” 2, 2-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному сг|особу получения динатриевой соли 4,4-бис(4,6-ди// // // фенокси-1,3,5-триазин-2-иламино)—

-стильбен-2,2-дисульфокислоты, которая находит применение в качестве активатора оптической сенсибилизации галоидсеребряных эмульсий к инфракрасным лучам.

Известен способ получения ди/ tt // натриевой соли 4 4-бис(4,б-дифенокси// /t // Ф

-1, 3, 5-триазин-2-иламино) -стильбен-2; 2-дисульфокислоты взаимодействием натриевой соли 4,4-диаминостильбент

-2,2 -дисульфокислоты с суспензией 15 трихлортриазина в водноспиртовом растворе при О-5 С и рН 6-7 в присутствии смачивателя — смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов(препаратаОС-20) с последующим 20 взаимодействием полученной реакционной смеси с фенолом при 40 80 С и рН 6-7 в течение 12 ч (1).

Целевой продукт выделяют очисткой 25 активированным углем, фильтрованием, экстракцией ацетатом натрия, повторным рильтрованием, промывкой горячей водой, удалением растворителя и сушкой.

Выход целевого продукта 21%, считая

/ на загруженную натриевую соль 4,4-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоту, t общая продолжительность гроцесса около 40 ч.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта, большая продолжительность процесса,образование значительных количеств промывных сточных вод и сложная. схема выделения целевого продукта.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Цель достигается описываемым способом получения динатриевой соли

4,4-бис(4,б-дифенокси-1,3,5-триазин/

-2-иламино) -стильбен-2,2-дисульфокислоты с использованием трихлортриазина, цинатриевой соли 4,4-диаминостильбен/

-2,2-дисульфокислоты и фенола с последующим выделением целевого продукта фильтрованием и сушкой, состоящим.в том, что расплав безводного фенола подвергают взаимодействию с трихлортриаэином в присутствии безводного кар. боната натрия при рИ 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбоната натрия и смачивателя и обработкой получен660973

15

Формула изобретения.

3О

40 . 45

ЦНИИПИ Заказ 2371/19 Тираж 512 Подписное филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4 б ной реакционной смеси динатриевой

/ / солью 4,4-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоты при 75-80 С.

В качестве смачивателя пре почтительно используют препарат ОС-20 в количестве 1:10 по отношению к

10Ъ-ному. раствору бикарбоната натрия.

Отличительным признаком способа является взаимодействие расплава безводного фенола с трихлортриазином в присутствии.безводного карбоната натрия при рН 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбоната натрия и смачивателя и обработкой полученной реакционной смеси динат/ риевой солью 4,4-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоты при 75-80 С.

Способ осуществляют ацилированием расплава безводного фенола трихлортриаэином в присутствии безводного карбоната натрия при рН 2-3. Проведение ацилирования в безводной среде позволяет избежать гидролиз трихлортриаэина с образованием монои дихлорпроизводных циануровой кислоты, побочных продуктов реакции.

После ацилирования в полученную реакционную массу добавляют смесь обычно 10Ъ-ного раствора бикарбоната натрия и смачивателя — препарата

ОС-20 обычно в соотношении 1,0:1.

Полученный таким образом 2-хлор-4,6-дифенокси-1,3,5-триазин используют для ацилирования динатриевой

/ / соли 4, 4-диаминостильбен-2, 2-дисульфокислоты и процесс осуществляют при 75-80 С и рН 6-7. о

Целевой продукт выделяют охлаждением до 20-25ОС, отфильтровыванием и сушкой, Выход его 79Ъ.

Способ согласно изобретению позволяет значительно увеличить выход целевого продукта, упростить схему выделения его, сократить количество промывных сточных вод и уменьшить продолжительность процесса с 40 до 4-5 ч.

Пример. В стеклянную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой термометром и электродами сравнения, загружают. 0,04 моль безводного фенола, нагревают до 41-43 С и в расо плав добавляют 0,02 моль трихлортриаэина. К полученной гомогенной смеси прибавляют 0,0009 моль безsoWoro карбоната натрия и выдеркивают при 43-50 С и рН 2-3 в течение 15-25 мин.

По окончании ацилирования для разбавления реакционной массы добавляют 10-15 мл в соотношении 10:1 смеси 10Ъ-ного раствора бикарбоната натрия и препарата ОС-20. После этого к полученному 2-хлор-4,6-дифенокси-1,3,5-триазину прибавляют

0,009 моль динатриевой соли 4,4-ди аминостильбен-2,2-дисульфокислоты и 60 мл воды. Реакционную массу нагревают до 75-80 С в- течение 20 мин, выдерживают 1 ч и поддерживают рН

6-7 10Ъ-ным раствором бикарбоната натрия.

Раствор охлаждают, выпавший в осадок продукт отфильтровывают и сушат.

При сушке целевого продукта в распылительной или кипящего слоя сушилках раствор после ацилирования не охлаждают, а непосредственно направляют на сушку. При этом получают 6,75 г

/ (0,0071 моль) динатриевой соли 4,4и и If u li h

-бис(4,б-дифенокси-1,3,5-триазин-2-иламино)-стильбен-2, 2-дисульфокислоты, что составляет 79Ъ, считая на загружаемую динатриевую соль 4 4-ди/

/ аминостильбен-2, 2-дисульфокислоты.

1. Способ получения динатриевой соли 4,4-бис(4,6-дифенокси-1",3,5-триазин-2-иламино)-стильбен-2,2дисульфокислоты с использованием трихлортриаэина, динатриевой соли

I /

4,4-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоты и фенола с последующим выделением целевого продукта фильтрованием и сушкой, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, расплав безводного

Фенола подвергают взаимодействию с трихлортриазином в присутствии безводного карбоната натрия при рН 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбоната натрия и смачивателя и обработкой полученнной реакционной / смеси динатриевой солью 4, 4-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоты при

75-80 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что, в качестве смачивателя используют смесь полиэтиленгликолевых эфиров высших спиртов в количестве 1:10 по отношению к 10Ъ-ному раствору бикарбоната натрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент получения активатора, А-336, предприятия п/я А-7850.