Способ количественного определения оксиэтилированных поверхностноактивных веществ
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических республик
«» 661308
N kBT0PCNOh4Y CSHQETEJ3bCTSY (61) Дополнительное к авт. свид-ву в)м к.. (22) 3аявлено080877 (21)2521103/23-04
01 М 21/24 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР но делан изобретений н открытиИ
Опубликовано 050579. Бюллетень HP 17
Дата опубликования описания 0 0579
{53) УДК543. 432 (088. 8) {72) Авторы изобретения
В. Л. Пархомовский и Н. Я, Дубровская
) 3 я и едь ленингРаДский ОРДена Лен; на, ордена GET ÿáðüñêîé Ðåâoëþöèè (аявитель н ордена Трудового Красного Знамени горный институт им . Г. В. Плеханова (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИРОВАННЫХ
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЦЕСТВ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения оксиэтилнрованных поверхностно-активных ве5 ществ (ПАВ).
Известен способ количественного определения IIAB, заключающийся в обработке анализируемой пробы тетрафенилборатом натрия с последующим высу- 1(1 шиванием н взвешиванием осадка fl) .
Недостатком способа является низкая чувствительность определения метод можно применять только для концентрированных растворов IIAB, К описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок способ количественного определения оксиэтилированных
IIAB, заключающийся в обработке анализируемой пробы тетрайодомеркуратом калия с последующим сравнением полученнрго раствора со стандартной шкалой f2). . Недостатком способа является низкая чувствительность определения (0,01%) .
Целью изобретения является повышение чувствительности определения.
Цель достигается описываемым способом количественного определения оксиэтилированных поверхностно-активных веществ, заключающимся в обработке анализируемой пробы тетрайодоплюмбатом калия при рН среды 12-14 с последующим фотоколориметрированнем полученного раствора, Отличительными признаками способа яэляются использование в качестве йодсодержащей комплексной соли калия тетрайодоплюмбата калия, проведение обработки при рН среды 12-14 и фотоколориметрирование полученного раствор.а.
Пример 1. Пробу отфильтрованной сточной воды, содержащую от
0,4 дб 3 мг оксиэтилированного ПАВ, вносят в делительную воронку, затем добавляют к ней хлористый натрий до насыщения, 2 мл раствора серной кислоты и экстрагируют хлороформом (два раза по 10 мл). Продолжительность экстракцни 2 мин, отстаивания 5 мин.
Хлороформные вытяжки сливают в стаканчик емкостью 50 мл и отгоняют хлороформ полностью под вентилятором.
Остаток растворяют в небольшом количестве (5 мл) ацетона и переносят в мерный цилиндр. Далее приливают 14 кл безаммиачной воды, 1 мл раствора едкого калия (рН=13), смесь перемешива661308 учено ПАВ, мг/л
Содержание П загрузке, м
6 5
5 4
7,4
6,8
5,6
8,5
9,3
9,0
Таблица 2 зят мг/
ПАВ
Смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров синтетических первичных спиртов фракций С -С1>
Смесь полиэтиленгликолевых эфиров моно- и диоктилфенолов, где п =3-4
6 5
6,8
7,4
7,3
Тоже, где n = 7
Тоже, где п = 10
6,4
6,8
6,7
6,9
Оксипропилированный бутиловый спирт.7,4
7,3
Оксипропилированный метиловый спирт
7,4
7,4
6,3
6 5
Полиок сиэтилен
Составитель Jf. Соломенцева
Редактор Бородкина Техред Л.An е ова Ко екто Г.Назарова
Заказ 2429/38 Тираж 1089
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Подписное ют и добавляют к ней 5 мл 20%-ного раствора тетрайодоплюмбата калия. Через 1 ч измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете 2 см по сравнению с холостой пробой, для приготовления которой к 5 мл ацетона приливают все реактивы, используемые в ходе анализа.
Содержание ПАВ ДС-3 находят по калиб ровочному графику, для построения которого в делительную воронку отбирают 0,5-8 мл стандартного раствора, приливают 100-150 мл воды и затем поступают, как при анализе сточной воды.
Концентрацию ПАВ (X, мг/л) рассчитывают по формуле: 15 а 1000
X. --—
V где: а — количество реагента, найденное по калибровочному графику, мг;
U — объем пробы сточной воды, взятой для анализа, мл.
Чувствительность метода 0,4 мг в пробе. х
Среднее из пяти определений.
Формула изобретения
Способ количественного определения оксиэтилированных поверхностно-актив- 50
Яых веществ путем обработки анализируеМой пробы йодсодержащей комплексной солью калия, отличающийся тем что, с целью повьиаения чувствительности определения, в качестве йод-М содержащей комплексной соли калия испольэуют тетрайодоплюмбат калия и обСпособ согласно изобретению позволяет определять водорастворимые и нерастворимые в воде оксиэтилированные
ПАВ. При таком способе помехи не влияют на определение ПАВ, чувствительность определения ПАВ повышена до
0,005% и устранена токсичность. Пример 2. По предлагаемой методике проводят анализ сточной воды, полученной при обогащении руд
Ковдорского месторождения. Результаты приведены в табл. 1.
Результаты определения оксиэтилированных ПАВ приведены в табл. 2.
Таблица 1 работку ведут при рН среды 12-14 с последующим фотоколориметрированием полученногб раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.2cet "Quantitat, Зевам ттипф vou Potga8kgPenooxgden und Жгет Зе ivoteon
7ette Seiken Anstvichmittec,19Я,63,с617-622.
2."Ая1ага - new Anafitica and nornionus Recedent, Chemical En). News.3ouãn.,ÂÝü, 1958, р. ЬЕ