Устройство для регистрации максимума полярографической волны

Устройство для регистрации максимума полярографической волны

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„„661321

С 01 N 27/48

Государственный нюмнтет

СССР па делам изобретений и открытнй

Опубликовано 05.05.79. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 15.05.79 (53) УДК 543.253. (088.8) (72) Авторы изобретения

М. P. Вяселев, Ю. В. Добровольский и Ю. И. Кузьмин (71) Заявитель Казанский ордена Трудового Красного Знамени авиационный институт им. А. Н. Туполева (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ МАКСИМУМА

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЙ ВОЛНЫ

Изобретение относится к области электро механического приборостроения и может быть использовано в осциллополярографах в виде составной части общей конструкции или в виде отдельной приставки к серийно выпускаемым приборам. 5

В полярографии известны устройства, позволяющие снизить уровень остаточного тока.

Такие устройства содержатся, например, в осциллополярографах, реализующих разностный метод получения волны, при котором сигнал остаточного тока получается с помощью опорного раствора, не содержащего исследуемого деполяризатора (1) . Такие устройства, состоящие из двух идентичных ячеек и измерительных каналов, достаточно сложны, так как точность их работы определяется степенью идентичности ячеек и измерительных каналов. Кроме того, их использование в тех случаях, когда подлежащий устранению остаточный ток вызван присутствием других электроактивных вешеств, 20 требует приготовления опорного раствора, содержащего эти вещества в той же концентрации, что и в исследуемом растворе, эта операция всегда занимает много времени и в большинстве случаев практически не осушествима из-за отсутствия информации о концентрации других веществ.

Известен полярограф, содержащий две ячейки с исследуемым и эталонным растворами, конденсатор, а также ограничитель и токовый повторитель (2) . Однако в данном полярографе также необходимо иметь две идентичные ячейки.

Из известных устройств формирования остаточного тока наиболее близким по своей сущности к изобретению является устройство, в котором остаточный ток в области волны исследуемого деполяризатора, вызванный волной предшествующего вещества, формируется путем фиксации поляризующего потенциала на уровне, расположенном между пиками предшествующего и исследуемого деполяризаторов. Оно содержит вычитающее и регистрирующее устройства, формирователь остаточного тока, нуль-орган и схему задержки (3). Устройство позволяет получать информацию о волне ис° 661321

В большинстве случаев остаточный ток в области анализируемой волны в основном определяется нисходящей частью волны предшествующего деполяризатора или током емкости двойного слоя. Закон изменения нисходящей части осциллополярографической волны в обшем виде известен и определяется выж нием 50 ра е

i I t) = A t+ k t, где Ь t — некоторый промежуток времени от момента t соответствующего максимуму предшествующей волны;

А — постоянный коэффициент.

Изменение емкостного тока в малой области потенциалов (времени) от начала волны до ее максимума можно считать линейным. следуемого деполяризатора с учетом остаточного тока на основе сравнения двух последовательно полученных полярограмм. Первая снимается при полной развертке поляризуюшего напряжения и содержит как волну исследуемого деполяризатора, так и остаточный ток, вторая волна снимается с фиксацией поляризуюшего напряжения на выше указанном уровне. Последовательный характер получения полярограмм определяет основные недостатки устройства: практическую невозможность автоматизации процесса их сравнения (вычитания); сложность и несовершенство формирования сигнала емкоетного тока после момента фиксации поляризуюшего напряжения (при использовании

RC-цепи воспроизводится лишь постоянный уровень емкостного тока, требующий к тому же специальной регулировки в процессе измерения) .

Целью изобретения является повышение точности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в устройство введены дифференцируюшее и интегрирующее устройства, а также формирователь производной остаточного тока, при этом выход дифференцируюшего устройства соединен с вычитаюшим устройством и через переключатель— с формирователем производной остаточного тока, выход которого соединен с вычитаюшим устройством, подключенным к интегрирующему устройству.

На фиг. 1 показана схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 — схема формирователя производной остаточного тока на операционном усилителе.

Устройство содержит дифференцирующие устройства 1 и 2, нуль орган 3 и 4, устройство 5 задержки импульса переключения„формирователь 6 производной остаточного тока, вычитаюшее устройство 7, интегратор 8, регистраторы 9 и 10 максимума тока анализируемой волны и потенциала этого максимума.

При работе устройства для регистрации максимума осциллополярографической волны используются следующие обстоятельства.

iS о и зо

35 фо

Устройство для регистрации максимума полярографической волны работает следующим образом.

На вход дифференцируюшего устройства

1 подается измеряемый полярографический сигнал. Продифференцированный сигнал с выхода устройства 1 подают на вход нульограна 3 и вход вычитаюшего устройства 7.

Нуль-орган 3 в момент прохождения продифференцированного напряжения через нуль, соответствуюший максимуму полярографического сигнала, вырабатывает импульс для запуска устройства 5 задержки. Устройство

5 задержки через время 1 t коммутирует переключатель 11 из положения 1 в положение 11, и с этого момента формирователь 6 формирует напряжение по закону производной остаточного тока электрохимической ячейки. Полученный сигнал вычитается в устройстве 7 из сигнала, поступающего с выхода дифференцирующего устройства 1. Полученный результат проходит операцию интегрирования в интеграторе 8. С выхода интегратора 8 обработанный сигнал подается на регистратор 9 амплитуды максимума и дифференцируюшее устройство 2. Нуль-орган 4 в момент прохождения продифференцированного сигнала с выхода устройства 2 через нуль вырабатывает импульс, идущий на вход регистратора 10 потенциала максим ма полярографической волны, на второй вхдд которого подано полярографическое напряжение. В положении 1 переключателя I RCцепи 12 и 13 обеспечивают неискаженное прохождение сигнала с входа на выход схемы, при этом напряжение на запоминающем конденсаторе 14 равно напряжению на входе схемы. В момент t = 0 при переходе переключателя в положение 11 напряжение на выходе схемы определяется разрядом конденсатора 14 через формирующую цепь, состоящую из RC-звеньев 15,обеспечиваюших необходимый закон изменения сигнала на выходе устройства. В разомкнутом положении ключа 16 конденсатор 14 не разряжается, обеспечивая постоянство напряжения на выходе схемы, соответствуюшее линейному изменению остаточного тока для случая, когда последний определяется емкостным током ячейки.

Описанное устройство имеет в сравнении с известными то преимушество, что оно позволяет автоматически определять координаты максимума осциллополярографической волны исследуемого деполяризатора с учетом остаточного тока с помощью одной полярографической ячейки при однократной развертке поляризуюшего напряжения. Его использование существенно сокращает время на получение информации о концентрации исследуемого вещества (в соответствующих условиях регистратор пика может быть непосредственно прокалиброван в единицах к.нцентрации этого вещества).

661321

Формула изобретения

4иг. 2

Составитель Т. Дозоров

Редактор В. Фельдман Техред О. Луговая / Корректор Е. Папи

Заказ 2430/39 Тираж 1089 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П П П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Устройство для регистрации максимума полярографичеекой волны, содержащее вычитающее и регистрирующее устройства, формирователь остаточного тока, нуль-орган и схему задержки, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введены дифференцирующее и интегрирующее устройства, а также формирователь производной остаточного тока, при этом выход дифференцирующего устройства сое- 10 динен с вычитающим устройством и через переключатель — с формирователем производной остаточного тока, выход которого соединен с вычитающим устройством, подключенным к интегрирующему устройству.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Брук Б. С. Полярографические методы. М., 1965, с. 102.

2. Авторское свидетельство СССР № 505953, кл. G 01 N 27/48,,3!.О!.62.

3. Вестник АН СССР т. 32, 1962, с. !)О.