Спектрометр ядерного магнитного резонанса

Спектрометр ядерного магнитного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >661322

Г!4ъ

j. Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.05.76 (21) 2360225/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. К .

G 01 N 27/78

Государственный комитет ссср оо денни изооретеннй и открытий

Опубликовано 05.05.79. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 15.05.79 (53) УДК 539.143..43 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. В. Белов, Ю. Л. Клейман, Н. В. Морковин и А. П. Прокудин

Ордена Трудового Красного Знамени специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения

АН СССР (71) Заявитель (54) СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к области радиоспектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) .

Известен спектрометр ЯМР (1), содержащий электромагнит, систему внутренней стабилизации резонансных условий, систему внешней ядерной стабилизации, приемно-передающее устройство, индикатор сигнала ЯМР, регистрирующий прибор, фазовращатель, устройство стабилизации фазы опорного напряжения при частотной развертке спектра. В устройстве стабилизации на фазовращатель подаются напряжения, сдвинутые по фазе на 90 интегрирующей целью и стабилизованные по амплитуде усилителями.

Недостатком этого спектрометра является инерционность стабилизирующего усилителя, затрудняющая его использование при быстрых развертках от индикатора сигнала ЯМР.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является спектрометр (2), содержащий электромагнит, систему внешней ядерной стабилизации, систему внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство с фазовым

2 детектором, связанные с электромагнитом; индикатор сигнала ЯМР и регистрирующий прибор, связанные с приемно-передающим устройством; преобразователь напряжения в частоту, модулятор поля и устройство двойного резонанса, связанные с электромагнитом; суммирующий усилитель, соединенный с индикатором и регистрирующим прибором, регулятор фазы, сигнала ЯМР. Регулировка фазы сигнала в спектрометре достигается путем преобразования прямоугольных импульсов напряжений в синусоидальные с использованием индуктивного фазовращателя, что усложняет устройство.

Цель изобретения — упрощение конструкции спектрометра.

Поставленная цель достигается тем, что спектрометр снабжен переключателем вида работы, который соединяет выходы преобразователя напряжения в частоту и устройства двойного резонанса с выходами модулятора поля, регулятора фазы сигнала ЯМР и устройства двойного резонанса.

Регулятор фазы сигнала ЯМР содержит ограничитель, схему запуска триггера, инвертор с линейным выпрямителем, схему сравнения, интегрирующий усилитель, фор661322 мирователь импульсов, регулятор опорного напряжения и триггер.

Один из выходов переключателя вида работы соединен через ограничитель с первым входом схемы запуска триггера и через

v:;âåðòoð с линейным выпрямителем — с первым входом схемы сравнения, второй вход которой соединен с выходом интегрирующего усилителя. Выход схемы сравнения соединен с первым входом интегрирующего усилителя через формирователь импульсов— со вторым входом схемы запуска триггера.

Выход регулятора опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, а выходы схемы запуска триггера соединены со входами триггера, выход которого соединен со входом приемно-передающего устройства с фазовым детектором.

В спектрометре необходимая фаза сигнала ЯМР устанавливается путем регулирования опорного напряжения постоянного тока, которое компенсируется в интегрирующем усилителе постоянной составляющей последовательности импульсов, получаемых в результате сравнения выходного напряжения интегрирующего усилителя и мгновенного значения напряжения, например, синусоидальной, треугольной или пилообразной формы, подаваемого с выхода преобразователя напряжения в частоту или устройства двойного резонанса. Можно применить два таких устройства, которые, работая пооочередно в течение полупериода входного напряжения, выдают импульс для запуска триггера, выходные напряжения которого можно использовать в системе регистрации. Одна схема сравнения и один интегрирующий усилитель могут работать в течение обоих полупериодов, если в предлагаемом спектрометре входное напряжение регулятора фазы подать через инвертор с линейным выпрямителем на эту схему сравнения и через ограничитель на схему запуска триггера, осуществляющую временное разделение выходных импульсов схемы сравнения. Для регулирования опорного напряжения постоянного тока пригоден потенциометр. Регулировка фазы осуществляется без преобразования импульсного напряжения в синусоидальное, частота выходного напряжения регулятора фазы совпадает с входной частотой.

На фиг. 1 представлена функциональная схема спектрометра; на фиг. 2 — схема запуска триггера; на фиг. 3 — временные диаграммы.

Устройство содержит электромагнит 1, систему 2 внешней ядерной стабилизации, систему 3 внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство 4 с фазовым детектором, индикатор

5 сигнала ЯМР, регистрирующий прибор 6, преобразователь 7 напряжения в частоту, 1о гер 20. Схема 14 запуска триггера выполнена на инверторе 21 и схемах совпадения

22 и 23.

От исследуемого образца, расположенного в общем поле электромагнита 1 и модулятора 8, на боковой полосе модуляции магнитного поля на выходе фазового детектора приемно-передающего устройства 4 получают сигнал ЯМР, который подается на индикатор 5 и регистрирующий прибор 6.

zo Резонансные условия поддерживаются сис25 зо

3S

4$

so

5з

4 модулятор 8 поля, устройство 9 двойного резонанса, суммирующий усилитель 10, регулятор 11 фазы сигнала ЯМР, переключатель 12 вида работы.

Регулятор фазы сигнала ЯМР включает в себя ограничитель 13, схему 14 запуска триггера, инвертор 15 с линейным выпрямителем, схему сравнения 16, интегрирующий усилитель 17, формирователь 18 импульсов, регулятор 19 опорного напряжения, тригтемами 2 и 3 стабилизации. Исследуемое вещество может быть облучено возмущающим полем устройства 9. Частота преобразователя 7 изменяется в соответствии с напряжениями развертки регистрирующего прибора 6 и индикатора 5, подаваемыми через суммирующий усилитель 10. Опорное напряжение для фазового детектора приемно-передающего устройства 4 формируется регулятором 11 фазы. Переключатель 12 коммутирует выходы преобразователя 7 и устройства 9 в соответствии с видом работы.

Работа спектрометра поясняется временными диаграммами на фиг. 3, характеризующими зависимость напряжений U от времени t. Для регистрации спектра ЯМР или

ЯМДР с разверткой частоты измерительного поля выходное напряжение Ui преобразователя 7 поступает через переключатель 12 на входы модулятора 8 и регулятора 11.

В ограничителе 13 и инверторе 15 с линейным выпрямителем напряжение Vi преобразуется в импульсы Hi и И4. В течение интервала времени, когда мгновенное значение напряжения инвертора не превосходит уровня напряжения Ц с выхода интегрирующего усилителя, на выходе схемы сравнения

16 образуются импульсы И4. Постоянная составляющая этих импульсов, подаваемых на первый вход интегрирующего усилителя

17, компенсирует опорное напряжение U« на его втором входе. B результате действйя цепи обратной связи с выхода интегрирующего усилителя 17 на второй вход схемы сравнения 16 устанавливается равновесие составляюшей напряжения У4 и опорного напряжения Uo . Такие же результаты могут быть получены при форме напряжения

Ui, отличной от синусоидальной, например при напряжении треугольной или нилообразной формы. В формирователе !8 импульсы напряжения И, преобразуются в им661322

Формула изобретения

sa пульсы И4, совпадающие с передним или задним фронтом импульсов И . На вход схемы совпадения 22 подаются импульсы

И1 и И4, а на .ее выходе получается последовательность импульсов И5. Импульсы К4 получаются на выходе схемы 23 при совпадении импульсов И4 с инвертированным напряжением импульсов И1. Импульсы напряжения Hs, И4 подаются на входы триггера 20. Выходное напряжение Ц4 триггера 20 однозначно сдвинуто по фазе относительно напряжения UI на входе регулятора 11 фазы.

Пр1. увеличении отрицательного значения опорного напряжения Uo„ увеличивается выходное напряжение Vz и изменяется порог срабатывания схемы сравнения 16. Импульсы И5 на ее выходе расширяются, их среднее значение (составляющая) возрастает и внось компенсирует Ьпорное напряжение. Этому установившемуся среднему значению соответствует новое значение сдвига фазы импульсов И4. Если отрицательное опорное напряжение изменять по величине в пределах, ограниченных нижним и верхним значениями напряжения импульсов Иа, то запаздывание выходного напряжения по фазе будет изменяться от 0 до 90 или от

180 до 90 в зависимости от того, какой фронт импульсов И4 выбран для формирования импульсов И4. Регулировка фазы сигнала ЯМР в пределах 90 достаточна, поскольку при высоком разрешении регистрируется спектр, обладающий формой линии поглощения. Регулятор 11 фазы может успешно работать в диапазоне частот и при разных амплитудах входных напряжений 01.

Для регистрации спектров ЯМДР с разверткой частоты возмущающего поля выходное напряжение преобразователя 7 передается через переключатель на вход модулятора 8 при гомоядерных экспериментах или в устройство 9 при гетероядерных эскпериментах, а на вход регулятора 11 подключается синтезатор устройства 9. Фазовые соотношения при детектировании сигналов

ЯМР не изменяются, поскольку частота синтезатора устанавливается равной резонансной частоте одной из линий спектра в рабочей области регулятора 11 фазы.

Изобретение позволяет упростить конструкцию спектрометра за счет исключения индуктивного фазовращателя, работающего только с синусоидальными входными напряжениями, обеспечения регулировки фазы сигналов ЯМР напряжением постоянного тока с помощью потенциометра и применения аналоговых микросхем и логических эле1О

5О

45 ментов. Работа регулятора фазы без изменения частоты создает лучшие условия для успешного проведения экспериментов ЯМДР с разверткой частоты возмущающего поля.

Спектрометр ядерного магнитного резонанса (ЯМР), содержащий электромагнит, систему внешней ядерной стабилизации, систему внутренней стабилизации резонансных условий, приемно-передающее устройство с фазовым детектором, связанные с электромагнитом, индикатор сигнала ЯМР и регистрирующий прибор, связанные с приемно-передающим устройством, преобразователь напряжения в частоту, модулятор поля и устройство двойного резонанса, связанные с электромагнитом, суммирующий усилитель, соединенный с индикатором и регистрирующим прибором, регулятор фазы сигнала ЯМР, отличающий ся тем, что, с целью упрощения конструкции, спектрометр снабжен переключателем вида работы, который соединяет выходы преобразователя напряжения в частоту и устройства двойного резонанса с входами модулятора поля, регулятора фазы сигнала ЯМР и устройства двойного резонанса, причем регулятор фазы сигнала ЯМР содержит ограничитель, схему запуска триггера, инвертор с линейным выпрямителем, схему сравнения, интегрирующий усилитель, формирователь импульсов, регулятор опорного напряжения и триггер, при этом один из выходов переключателя вида работы соединен через ограничитель с первым входом схемы запуска триггера и через инвертор с линейным выпрямителем — с первым входом схемы сравнения второй вход которой соединен с выходом интегрирующего усилителя, а ее выход соединен с первым входом этого интегрирующего усилителя и через формирователь 1151пульсов — со вторым входом схемы запуска триггера, выход регулятора опорного напряжения соединен со вторым входом интегрирующего усилителя, а выходы схемы запуска триггера соединены с входами триггера, выход которого соединен с входом приемно-передающего устройства с фазовым детектором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No 394712, кл. G 01 N 27)78, 1971.

2. Авторское свидетельство СССР

Хо 331302, кл. G 01 N 27/78, 1971.

661322 го

V г

g3

Vîï

Составитель В. Филиппов

Редактор Т. Орловская Техред О. Луговая Корректор Е. Папи

Заказ 2430/39 Тираж 1089 Подписное

ЦНИ И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П П П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4