Способ получения этоксиэтиламина

Способ получения этоксиэтиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«.="«« =. «М. «

@с

Сеюз Севетсннк

Сецналнстнчеснни

Республик (63) Дополнительное к евт. свид-ву— (22) Заявлено 0901.78 (21) 2566574/23-04 (51)М. Кл.2

С 07 С 93/04

//A 61 К 31/13 с присоединением заявки М

Государствеинйй комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет ()публиковен© 15 0 5 7 9. Я оллетень Я© 1 8

Дате опубликования описения 1705,79 (53) УДК 547.233. .07 (088.8) И. В . Кирилюс, М. Ф. Шостаковский, Е. У. Минбаев и М. Н. Мухаметжанов (71) Зейвнтель химико-металлургический институт AH казахской ссР (5 4 ) С ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТОКС ИЭТИЛАМИНХ

Изобретение относится к новому способу получения этоксиэтиламина, используемого в синтезе противодиабетических Препаратов, а также в производстве моющих средств, эмульгаторов, ингибиторов окислеиия нефтепродуктов и пищевых жиров, в качестве растворителей и пластификаторов. 10

В патентной и технической литературе .известны различные способы получения алкиловых эфиров аминоспиртов, например, метоксиэтиламин получают реакцией метоксиэт.-нола с аммиаком при 200-250 C в присутствии никеля.Ренея или глинозема (1).

НаибОлее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является сйособ получения этоксиэтиламина путем нагре- 2О вания в автоклаве галоидводородной соли галоидэтиламина с натрием в а«бсолют«ном этаноле в течение нескоЛьких часов при 150-160о((2).

Наиболее существенными недостатками известного способа получения этоксиэтиламина являются: много» стадийность и сложность проведения процессау протекание побочных реак-, ций,приводящих к образованию этилен2 имина и диаминов, что снижает выход и степень чистоты целевого продукта и требует сложной дополнительной очистки.

Целью изобретения является устранение этих недостатков и упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта (этоксиэтиламина).

Указанная цель достигается тем, что виниловый эфир мояоэтаноламина подвергают восстановлению электрокаталитически на электродах, активированных скелетным никелевым ката- лизатором по схеме

НРСН,СИ,ОСН- СН, НРСН,СН,ОСН,СЫ, И

Процесс осуществляют при 20-40оС в электролизере с разделением катодного и анодного пространств при помощи катиониообменной диафрагмы

МК-40. Катод -, мЕдный диск с рабочей поверхностью 0,05 дм служит дном электролизера, а анод - платиновая сетка. Католит — 5%-ный водный раствор КОН, анолит - 20В-ный водный раствор КОН.

Скелетный никелевый катализатор наносят, покрывая катод равномерным слоем в 5%-ном водном растворе КОН,который удерживается магнитным полем пбстоянного магнита, расположенного вне электролизера. Вносят навеску винилового эфира моноэтаноламина и после йоглощения расчетното количества поглощаемого водорода процесс прекращают, из католита высаливанием выделяют этоксиэтиламин с 85-90%-ным выходом. Процесс проводят при плотности тока 20-60 А/дм . Катализаатор может быть использован многократно.

Пример 1. При комнатной тем- 10 пературе (20О C) в электролизер вносят

0,5 r скелетного никелевого катализатора в 5%-ном водном растворе К0Н (40 мл), покрывая равномерным слоем катод. Катализатор насыщают водоро- i5 дом в течение 30 мин. 3атем .вносят

2 мл винилового эфира моноэтаноламина и восстановление проводят при плотности тока 20 A/äì, скорость процесса 4,7 мл Н /мин. После погло- 20 щения расчетного количества поглощаемого водорода (466 мл) процесс прекращают. Получают этоксиэтиламин с

85%-ным выходом, который имеет т. кип.

105-106 /725 мм рт. ст., n g

1,4112, d p - 0,8560.

Пример 2. В условиях примера 1 при температуре опыта 40 С и плотности тока 40 А/дм скорость процесса 11,3 мл Н /мин. Выход 90%.

П р:и м е р 3. В условиях примера 1 при температуре опыта 40 С и

48 4 плотности тока 60 А/дм скорость. процесса 15,6 мл Н /мин. Выход 884.

Использование предлагаемого способа получения этоксиэтиламина обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества: отпадает необходимость проведения процесса в автоклавах и при высокой температуре; основан на легкодоступном продукте; исключается протекание побочных реакций; достигается высокий выход этоксиэтиламина (85-90%).

Предлагаемый способ может быть использован в химической и фармацевтической промышленности.

4ормула изобретения

Способ получения этоксиэтиламина путем реакции восстановления, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, подвергают электрокаталитическ му восстановлению виниловый эфир моноэтаноламина на электродах, активированных скелетным никелевым катализатором, при

20-40 С и плотности тока 20-60 А/дм

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СЫА Р 2372626, кл. 260-448, 1952.

2.).Хлоре. рег., 37, 3506 (1904) .

Составитель A. Анисимов акте т. Левятко тексел Jl.àëÔepoâà Ко екто а. Власенко

Заказ 2639/29 Тираж 512 ..одписное

ЦНИИЧИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва _#_-35 Ра ская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4