Способ получения азотосодержащих производных лигнина

Способ получения азотосодержащих производных лигнина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советским

Сециалистичесиик

Республик (61) Дополиительное к авт. Саид-ву (22) 3аввлеио161277 (23) 2554768/23-04 (51)М. Кл.

С 07 С 1/00 е присоедииеиием заявки Ио (23) Приоритет

Государственный комнтет

СССР по делам нзобретеннй н откритнй

Опубликовано ) 5,05.79, Бюллетень Ио 18

Дата опубликованив опиеанив 150579 (53) УДК547. ее2.. 3 (088. 8) И ° Н ° Раскин, Д. И. Островский, А. П. Самсонова, О. В. Благодатов". и Л. В. Дмитренко .

Всесоюзное научно-производственное объединение гидролизной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЦИХ

ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГHHHA

Изобретение относится к гидролизной и микробиологической промышленности и может быть использовано при выделении и очистке физиологически активных веществ из культуральной жидкости — ценных продуктов микробного синтеза.

Азотсодержащие производные лигнина обладают адсорбционной способностью в силу природных свойств лигнина, Однако недостаточная адсорбционная или осветляющая способность природного лигнина и его сульфопроиз.водных обусловлена: отсутствием у самого лигнина ибногенных групп на его поверхности, придающих последнему свойства сорбента; катионообменными свойствами сульфопроизводных лигнина„ исключающих возможность их использования для сорбции отрицательно заряженных частиц, например, при осветлении культуральных жидкостей или нативных растворов микробиологического происхождения; наличие плотной, плохо проницаемой для сорбируемых веществ матрицы лигнина.

Для придания природному лигнину или его производным свойств адсорбента необходимо ввести ионогенные группы, несущие определенный заряд, на поверхность матрицы и получить матрицу с развитой внутренней поверхностью (1).

Известно получение аминолнгнинов из гидротропного и сернокислотного лигнина.аминированием концентрированным раствором аммиака при повышенной температуре или газообразным аммиаком при насыщении им раствора лигнина в диоксане (2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения азотсодержащих производных лигнина, который состоит, в том, что лигнин обрабатывают персульфатом аммония в растворе гидрсзкиси аммония при 20ОС и атмосферном давлении (3) °

Однако лигнин.имеет низкую освет» ляющую способность. Процесс аминирования в данных условиях не сопровождается фоомированием развитой внутренней поверхности у матрицы лигнина и зто з..ачительно снижает сорбционные свойства последнего.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, 662556 4 водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.

I х арактеристик а конечного продукта, %:

ОСН 4,0-6,2 .

ОН 1,0-1,8

СО 0,06««0 2

С 0,05-0, 1

ын О, 4-2

45 б50

4ормула изобретения

-1. . 8 (I. обладающего лучшей осветляющей способностью.

Поставленная цель достигается тем что получение азотсодержащего лигнина ведут обработкой исходного лигносодержащего сырья только гидроокисъю аммония при повышенной температуре

150-200 С, в присутствии сульфита аммония в качестве катализатора при

150-200 С.

Проведение процесса при повышенной температуре, выше 150 С, в присутствии катализатора приводит к быстрому присоединению аминогрупп (придающих продукту свойство анионообменника) к матрице лигнина и одно" временному образованию относительно жесткого полимерного каркаса лигнина, внутри которого имеются поры различного размера. ПоЛуЧение лигнина с фиксированными положительно заряженными ионогенными аминогруппами и обладающего пористой структурой резко увеличивает сорбционные свойства целевого продукта, поскольку процесС сорбции осуществля ется как по внешней поверхности, так и по высокоразвитой внутренней поверхности конечного продукта. Это позволяет использовать азотсодержащий целевой продукт в качестве высо коэффективного осветляющего агента для обработки растворов, содержащих физиологически активные вещества.

Сущность изобретения состоит в следующем.

Гидролизный лигнин загружают в аппарат, куда добавляют 15-25%-ный раствор гидроокиси аммония (модуль 4-10) и сульфит аммония в количестве 0,1-0,5Ъ по весу к абсолютно сухому сырью. Содержимое аппарата нагревают до конечной температуры реак ции 150-2000С и выдерживают при этой температуре 5-15 ч. Полученный продукт отфильтровывают и промывают.

Степень аминирования аминолигнина в пределах укаэанных параметров достигает 2%.

Конечйый продукт с влажностью 65Ъ используют в качестве.осветляющего агента культуральных жидкостей микро ного происхождения.

Пример 1. Характеристика исходного гидролизного лигнина,3:

ОСН 8

ОН 6

"СО 0,6

COOH 0,08

NHg Нет

В 100 r гидролизного лигнина ука» эанной характеристики заливают 40 мл

25%-ного раствора гидроокиси аммония (модуль 4) и 30 мл воды в автоклаве, добавляют 49 г сульфита аммония.

Смесь нагревают до 150 С и вйдерживают при этой температуре 10 ч. За тем автоклав охлаждают, полученный продукт отфильтровывают и промывают

Продукт аминирования с содержанием аминогрупп 0,4% используют для осветления культуральиой жидкости, полученной после микробного синтеза лизина с использованием штамма

Srav bacterium - 22 на гидролизных средах, При добавлении аминирован15 ного лигнина к культуральной жидкости в количестве 6 вес.Ъ степень осветления составляет 83%., При использовании в качестве контроля аэотсодержащего лигнина, полученного по известному способу (2), степень осветления составляет 38%.

I

Пример 2. 1g0 г гидролизного лигнина указанной выше характеристики заливают 40 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммсния (модуль.

4) и 30 мл воды в автоклаве, добавляют 40 r сульфита аммония. Сясь нагревают до 200 С и выдерживают при этой температуре 8 ч. Затем автоклав охлаждают, полученный продукт отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.,Продукт аминирования с содержанием аминогрупн 1,9% исполь-зуют для осветления культуральной жидкости, полученной после микробного синтеза лизина с использованием штамма-3ravi bacterium - 22 на гидролизных средах. При добавлении аминированного лигнина к культуральной жидкости в количестве 3 вес.В. степень осветления составляет 85%. При использовании в качестве контроля азотсодержащего лигиина, полученно- . го по известному;способу (2), степень осветления составляет ЗОВ.

Степень осветления определялась по изменению величины оптической плотности культуральной жидкости при длине волны А = 435 нм.

Способ получения азотсодержащих производных лигнина обработкой исходного лигносодержащего сырья гидроокисью аммония, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью. повышения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии сульфита аммония при 150-200 С

Источники инФормации, .принятые во внимание при экспертизе

1. Яунземс В . P. Сергеева В . Н.

Можейко Л. Н. Азотсодержащие прбизводственнйе лигнина. Иэв. AH Латвий5 ской ССР, серия химич., 1967, Р 5, с. 629-6 30.

2. Реакция лигнина и хлорлигнина с амиаком, гексаметилендиамином и

662556 8 тиомочевиной, Изв. AH Латвийской ССР, 1967, серия химич., 9 5, с. 630-638.

3. Авторское свидетельство СССР 9 363710, кл. С 07 С 1/00, 1971.

Составитель JI,. Горбачева

Р акто Т. евятко Тех 3. Фанта Корректор A,Власенко

Заказ 2639/29 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Росударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.1