Электролит для нанесения покрытий сплавами олово-свинец

Электролит для нанесения покрытий сплавами олово-свинец

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

И ЗОВРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ . СВИДВТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцмалмстическнх

Республмн

С 25 ф 3/60 с присоединением заявки №

Гееударетееннвй кеветет

СССР ее делам кзееретекке и еткрнтик (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.79.Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18.05.79 (53) УДК 621.357. .7:669.6 4 (088, 8) (72) Авторы изобретения

О. М. Кузнецова, Г. С. Сапрыкина и 3. А. Гаврилова (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ LllM НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ СПЛАВАМИ

ОЛОВО-СВИНЕЦ

20-40

).

Изобретение относится к электроосаж, дению покрытий сплавами, в частности покрытий сплавами олово-свинец, которые могут быть использованы, например, в производстве печатных плат.

Qns електроосаждения сплавов олово- 5 свинец известны электролиты на основе фторсодержаших солей олова и свинца и, фторсодержашей минеральной кислоты с органическими добавками, такими как желатин или клей (1Ц2). !О

Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный электролит, включаюший фторсодержашие,. соли олова и свинца, фторсодержашую минеральную кислоту и органические до » бавки f2 j.

Однако известный электролит xapaz» теризуется низкой скоростью осажденття и низкими рабочими плотностями тока, не превышаюшими l А/дм .

Цель изобретения - интеисификацня процесса и повышение допустимых плотностей тока.

Цепь достигается тем, что в качестве органическихдобавокэлектролит содержит ингибитор И1-Е (комплексная соль алкилпиридинов, хлористого кальция и соляной кислоты), препарат ОП-10 (полиетиленгликолевый эфир сложных алкилфенолов), формалин и изомасляный альдегид или хлоранил (тетрахлор- l, 4-бензохинон) при следуюшем соотношении компонентов, г/л.

Фторсодержашая соль олова 40-80

Фторсодержашая соль свинца

Фторсодержашая ьйищЮльная кислота 15-40

: Ингибитор И1-Е 3-7

Препарат ОП-Ж 2-8

Формалин 3-10

Изомасляньтй альде"ид или хлоранил 0,5-5,0.

В качестве фторсодержаших солей олова и свинца электролит содержит ном электролите. Получаемые покрытия содержат 45-65% опова и 35-55% свинца, имеют мелкокристаллическую структуру, покрытия плотные, блестящие, с высокой коррозионной стойкостью в атмосферных условиях. Перемешивание электролита позволяет повысить допусти2 мую плотность тока до 10 А/дм и получать блестящие покрытия (таблица 1).

Как видно из данных табл. 1, увеличение плотности тока позволяет интенсифицировать процесс электроосаждения в 5-10 раз.

Согласно табл.2 увеличение концентрации органических добавок приводит к изменению состава сплава, микротвердости осадков, появлению питтинга и пенообразованию в электролите.

Как видно из данных табл.2, снижение концентрации органических добавок в эпектропите на качестве покрытий це сказывается, но приводит к изменению состава сплава. Перемешивание практически не влияет на состав сплава, но способствует улучшению качества покрытий.

Изменение состава сплава сверх 4565% олова и 35-55% свинца нежелательно, так как увеличивается необходимое время пайки покрытий.

При осаждении покрытий сплавами олово-свинец в борфт ристоводородном электролите достигаются аналогичные результаты (табл.3). Электролиты стабипьны в работе и обеспечивают получение блестящих мелкокристалпических покрытий.

Получаемые покрытия беспористы и хорошо сцеплены с основой.

Состав электрол и условия прове ния процесса

0,5 0,30 Серые, мепкокристаплические

Sh% Г

40 г/л

0,38 Серые, мелко« кристаллические

20 г/и 1,0 0,62 »Ь б

И Я е

И1-E

00 -40

0,70

0,90 Попубпестяшие

1,38 Бпестяшие

40 г/л

О, 83 Попубпестяшие

6 мп/и 2,0 1,30

10 мп/л 3,0 8,60

3,1

3 66 26 22. кремнефтористые ипи борфтористые соли о ова и свинца. а в качестве фторсодеращей минеральной кислоты соответствен-. но кремнефтористоводородную ипи борфтористоводород ную киспоту. 5

Электролит готовят следующим образом.

Отдельно приготовленные растворы фторсодержаших солей олова и свинца сливают и добавпяют фторсодержашую 0 минеральную кислоту. К полученному раствору добавляют раствор ингибитора

И1-Е в препарате ОП-10, формалин и изомаспяный альдегид, после чего раствор тщательно перемешивают. Вместо изомасляного апьдегида может быть использован хлоранип (тетрахлор — 1,4-бензохинон}, выпускаемый по ТУ 6-09-15-70 в концентрации 0,5-1,0 г/л.

Вводимый в электролит ингибитор И1-Е представляет собой комплексную соль апкиппиридинов, хпористого кальция и соляной кислоты и выпускается промыш° пенностью по ТУ 3840364-65.

В процессе эпектроосаждения содержание солей олова и свинца в электролите корректируют по данным химического анализа, а органические добавки вводят в электролит в половинном количестве от исходного значения после обработ2 ки в эпектропите 3-5 дм поверхности.

Нанесение покрытий сплавами оловосвинец в электролите рекомендуется проводить при температуре 18-25 С, плотности тока 2-8 А/дм2 и соотношении плошади катода к плошади анода 1:2. При этом средняя скорость осаждения составляет 1 » мкм/ч по сравнению со скоростью осаждения 0,2-1,0 мкм/ч в извест40

662622

Продолжен«е табл. 1

Формалин 10 мл/л 4,0 3, 20 Полублестяшие 4,0

Изомасля ный аль8 мл/л 5,0

4,8

Черные дендритообразные дегнд

6,0

Т = 18-25

50 к- Яд= 1:2

8,0

5,2

9,0

10,0

7.0 фзлестяшие, питтинг

Т а б л и д а .Г

0,5-5 А/дм

65-70

6,9 Полублестяшие, 8-9 мл, питтинг

1, И1-Е-8

Беэ перемешивания

4-8 А/дм

ОП-10-12

Формалин-1 2

- Блестяшие, 9-10 кп

Изо масляный альдегид-10

6, 4 Полублестяшие

60-65

2. И 1-.Е-6

ОП-10-10

Блестящие, 9 10кн

Формалин-10

Изомасляный альде гид-9

Пере мешивание

0,55 А/дм а

50-55

Полублестяшие

6,4

3. Иl-Е-2

Беэ перемешивания

4-8 Аlдм

Блестяшие, 9 10кп

4. И1-Е4

ОП-10-5

6,4

6,4

Блесташие, 9-10

Перемешивание:

ОП-10-2

Формалин-3

Иэомасляный ал ьдегид-4

Формалин 5

Изомаг ляный альдегид-6

Пере мешивание

0,5-5 А/дм

L

Беэ перемешивания

2 .4-8 А/дм

Пере мешивание

0,5-Л Aläì

Беэ перемешивания

4-7 А/дм, 5565

55-65

Полу блестяшие, 8-9 кп

Полублестящие, 8

662622

Таблица 3

60 г/л г/л

40 . 60

40

20 30 г/л

20 30

r/ë г/л

15 25

40 г/л

15 25 мл/л

ОП-10, ra

Формалин, мл/л

Изомасляный альдегид, мл/л

10

6

10

4 5

0,75

Хлоранил, г/л

0,7 0,8 0,8

0,8 0,8

6 6

0,8,34

ЗО

10 30 ЗО

ЗО

48 50

5,4

5,1

4,7

5,1

4,9

50 47 4>9

4,9

4,8 Срабатываемость електролита в 1 A.ã/ë

114 4 1147 36

113,1 114,7 114,7

87 86 88

Стабильность електролита, сут

88 88 88

Мелкокристаллическое блестящее покрытие

Мелкокристаллическое блестяшее покрытие

Качество осадка

Содержание Зп в осадке после переработки

10 А ч/л,%

64 63

65 63 60

Содержанйе 5п в осадке после проработки

93 А ч/л,%

54 55 56 53 57

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я содержашие соли олова и свинца, фч,орсс

1. Электроли- для нанесения покрытий держашую минеральную men и рга сплавами олово- свинец, включаюший фтор- нические добавки, о т л и ч а ю ш и йSn Si F, en(BF4)2 )

РЪМГ . РЪ В 4 2

Н Sif

Н,В 4

HI- Å, рН 2

Z) „, А/дм

Продолжительность, мин

Скорость осаждения, мкм/мин

Зеркальная отражательная способность, люкс

Микротвердость, кгс/мм

Количество дм обработанной в 1 л раствора без корректировки

6200 6350 6400

6,41 6,42 6,43 6,42 6,42 6,42

66 2622

15-40

3-7

2-8

3-10

0,5-5,0.

9 с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения допустимых плотностей тока;- в качестве органических добавок он содержит ингибитор И 1-Е (комплексная. соль алкилпиридинов, хло-. ристого кальция и соляной кислоты), препарат ОП-10 (полиэтиленгликолевый эфир сложных алкилфенолов), формалин и иэомасляний альдегид или хлоранил (тетрахлор-1,4-бензохинон) при следующем соотношении компонентов, г/л.

Фторсодержашая соль олова 40-80

Фторсодержашая соль свинца 20-40

Фторсодержашая минеральная кислота

Ингнбитор И l-Е

Препарат ОП-10

Формалин

Изомасляный альдегид или хлоранил

2. Электролит по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что s качестве фторсодержашей соли олова он содержит кремнефтористое илн борфтористое олово.

3. Электролит по и. 1, о т л и ч à toш и и с я тем, что в качестве фторсодержашей соли свинца он содержит кремнефтористый или борфтористый свинец.

4. Электролит по ti. l, о т л и ч а ю$0 шийся тем, что,в качестве фторсодержашей минеральной кислоты он содержит кремнефтористоводородную или борфтористоводородную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Богорад Л. Я. и др. Покрытия. металлов сплавами, ЦИНТИМАШ, М., 1962, с. 26-27.

2. Федотьев Н. П. и др. Электроли« тические сплавы, Мвнгиз, М-Л., 1962, с. 133-139. с

Составитель E. Кубасова

Редактор В. Филиппова Техред Э. Чужик Корректор М. Вигула

Заказ 2652/33 Тираж 719 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП. "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4